 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Отличительные реакции. Отличительные реакции бензилового спирта – см
Отличительные реакции бензилового спирта – см. стр. 100.
Контрольные вопросы
1. Написать уравнение реакции и механизм перекрестной (смешанной) реакции Канниццаро между бензальдегидом и муравьиным альдегидом.
2. Написать уравнения реакций: а) окисления бензальдегида кислородом воздуха в щелочной среде; б) всех стадиий образования следов продукта при взаимодействии бензилового спирта со щелочью и уравнение реакции Тищенко для бензальдегида, происходящей под влиянием продукта предыдущей реакции [1–11, 37].
3. Что такое формалин, какие четыре вещества (не считая воды) его составляют?
4. Написать уравнение реакции, происходящей при удалении избытка бензальдегида.
5. Провести отгонку бензилового спирта от продукта под вакуумом, предварительно построив график Р от t°C [13, т. 1, c. 694, 711].
Окисление
Ацетон
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции синтеза ацетона, и вспомогательных материалах представлены в табл. 31.
Таблица 31. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза ацетона,
и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Изопропанол | 0,785 | 99,7 | – | |
| Натрий дихромат | – | 98,9 | – | |
| Серная кислота | 1,830 | [29] | – | |
| Вода дистиллированная | 1,00 | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза ацетона, шт.:
| Чашка фарфоровая............................... | |
| Баня водяная.................................... | |
| Плитка электрическая............................ | |
| Палочка стеклянная.............................. |
Прибор для синтеза ацетона показан на рис. 47.
Рис. 47. Прибор для синтеза ацетона:
1 – колба двугорлая; 2 – капельная воронка; 3 – холодильник обратный;
4 – баня водяная; 5 – плитка электрическая; 6 – штатив
В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. В начале синтеза нагрев не предусмотрен, поэтому электрическую плитку не подключают. Водяную баню заполняют холодной водой (использовать следует при необходимости). Двугорлую (или трехгорлую) колбу соединяют с обратным холодильником.
Установку снабжают капельной воронкой.
Методика синтеза
В двугорлую колбу помещают 20 мл изопропилового спирта. Отдельно готовят хромовую смесь: 15 г дихромата натрия растворяют в 60 мл дистиллированной воды, затем постепенно при охлаждении (осторожно!) порциями вносят 18 мл концентрированной серной кислоты. Полученную хромовую смесь небольшими порциями (по 1–2 мл) из капельной воронки прибавляют в реакционную колбу (см. рис. 47). Сразу начинается реакция окисления, сопровождающаяся сильным разогреванием реакционной массы.
В целях безопасности перед прибором устанавливают предохранительный экран, глаза и лицо закрывают маской, руки – перчатками типа КЩС; под колбой обязательна водяная баня с холодной водой, которую используют при необходимости.
Следующую порцию окислителя добавляют после того, как реакция замедлится.
После прибавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в колбу Вюрца и отгоняют ацетон на водяной бане (см. рис. 3), собирая фракцию, кипящую в пределах 55–58°С.
Выход ацетона – 10 г.
Поиск по сайту: