Порядок заполнения таблицы «Расчет синтеза»

1. В графе 1 указываются все вещества, упомянутые в методике.

2. Графы 2 и 3 заполняются по данным [13, т. 2, 4; 14] (для твердого вещества показатель преломления не указывается). Молярная масса указывается с точностью до двух знаков после запятой, плотность – при комнатной температуре (20°С).

3. Для графы 4 выписать концентрацию используемых реактивов из списка, имеющегося в лаборатории; для кислот в графу 3 «концентрация» таблицы 1 выписывается плотность имеющейся в лаборатории кислоты, затем по таблице плотностей растворов находят концентрацию кислоты [29]. В связи с тем, что большинство методик составлялось с применением соляной кислоты плотности =1,19, т.е. 37,23%, а в лаборатории она может быть другой концентрации, то во всех методиках с использованием соляной кислоты указанный объем соляной кислоты необходимо умножить на коэффициент К:

В том случае, когда в таблице для данной плотности точного значения концентрации нет, она рассчитывается.

Пример расчета. Имеется соляная кислота =1,163.

Значения таблицы: =1,160, =1,165.

Расчет процентной концентрации кислоты с плотностью 1,163:

4. Расчет количества веществ может производиться по заданному коэффициенту или по числу молей исходного вещества.

4.1. При заданном преподавателем коэффициенте количество веществ, указанных в литературном источнике (в граммах или миллилитрах) умножается на заданный коэффициент. Для жидкостей заполняются графы 8 и 9, для твердых веществ – графа 8 (см. температуру плавления вещества). По числу граммов вещества заданной процентной концентрации (графа 8) рассчитывается содержание основного вещества реактива (без примесей) и вписывается в графу 7.

Пример. Концентрация серной кислоты H₂SO₄ – 90%, масса – 150 г.

В 100 г H₂SO₄ заданной концентрации содержится 90 г H₂SO₄,

в 150 г H₂SO₄ заданной концентрации содержится X г H₂SO₄.

Таким образом, в 150 г заданной концентрации серной кислоты содержится 135 г основного вещества (серной кислоты) без примесей.

КОЛИЧЕСТВА ВЕЩЕСТВ	Избыток	%	11
моль	10
Требуется	по методике	в данной концентрации	мл	9
г	8
содержание основного вещества, %	7
моль	6
по теории, моль	5
ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА	Концен-трация, %	4
Константы: – tпл, оС; – tкип, оС; – n420; – d420; – tвспышки, оС; – tсамовоспламенения, оС; – растворимость	3
Моля-рная масса	2
Название и формулы веществ	1	а) принимаю-щих участие в реакциях	б) применяе-мых при очи-стке вещества	в) раствори-телей

Для графы 6 число молей вещества рассчитывается по данным
граф 2 и 7.

Данные графы 5 рассчитываются с учетом коэффициентов уравнения реакции. Число молей веществ графы 6 делится на коэффициенты уравнения реакции, находится наименьшее значение, и оно принимается за единицу. Далее это наименьшее число умножается на коэффициенты уравнения реакции и результаты проставляются в графу 5. Например, в синтезе анилина:

(1)

«а» молей «б» молей «в» молей (по методике)

а /2 б /3 в /14

Например, наименьшее число получается а /2.

Для графы 5 получаем значения цифр следующим образом:

нитробензол....... (а /2) х 2;

олово............. (а /2) х 3;

соляная кислота.... (а /2) х 14.

Из цифр граф 5, 6 вычисляют данные графы 10 и затем рассчитывают графу 11. Число молей для каждого вещества по теории принимается за 100%, а число молей в графе «избыток» – за Х%.

4.2. По заданному числу молей одного из исходных веществ. Графы 1, 2, 3, 4 заполняются аналогично предыдущему способу расчета. Заданное число молей указанного вещества записывается в графу 6. Это число умножается на молярную массу, и результат проставляется в графу 7. По графам 4 и 7 таблицы 1 находится количество вещества данной концентрации в граммах (графа 8), для жидкостей – в граммах и миллилитрах (графа 8, 9). Далее рассчитывается количество всех остальных реактивов, применяемых в синтезе. Для этого берутся данные из методики синтеза и составляется пропорция.

Пример. В синтезе анилина по проведенному расчету в графе 8 получили 17,5 г нитробензола; по методике – 18,5 г; олова по методике – 36 г. Составляем пропорцию:

18,5 г – 36 г

17,5 г – X г

34,05 г олова записывается в графу 8, и далее расчет ведется как в
пункте 4.1.

3. Порядок заполнения таблицы
«Сводная таблица результатов синтеза»

1. Графы 1 и 2 (табл. 2) заполняются до выполнения синтеза по данным [13, т. 2, 4; 14].

Таблица 2. Сводная таблица результатов синтеза

Название, формула и молярная масса получаемых веществ	Константы вещества	Выход вещества
по литературным данным	установ-ленные в работе	г	%
от теорети-ческого	от методики
1	2	3	4	5	6
	– tпл, °С; tкип, °С; ; ; tвспышки, °С; tсамовоспламенения, °С; растворимость

2. Расчет выхода продукта от методики (графа 6).

2.1. Если был задан коэффициент, то указанное в методике количество получаемого продукта умножается на заданный коэффициент и эта величина а принимается за 100%, а число граммов полученного вещества за Х %:

а – 100%

в – Х %

2.2. Если было задано число молей одного из исходных продуктов, расчет ведется следующим образом: рассчитывается количество вещества в граммах, для чего число молей умножается на молярную массу; затем составляется пропорция для расчета количества получаемого вещества в граммах по методике. Например, в прописи синтеза указано, что берется 18,5 г нитробензола и в конце методики указано, что получается 12 г анилина, а в данном синтезе было взято 20 г нитробензола, тогда

18,5 г – 12 г

20,0 г – б г

получаем б г анилина. Это количество принимаем за 100%. В синтезе получено в г анилина. Рассчитываем выход от методики из пропорции:

б – 100%

в – X %

3. Расчет выхода от теории

Сначала вычисляется число граммов вещества, получающегося по теории, для чего составляется пропорция по молекулярному уравнению (1) и по количеству вещества, взятого в недостатке (см. табл. 1, графа 7).

Нитросоединение (см. табл. 1) взято в недостатке, и в графе 7 указано, что нитробензола без примесей взято 19,6 г, тогда абсолютный теоретический выход подсчитывается из пропорции

(2 х 123,12) – (2 х 93,14)

19,6 – а

где 123,12 и 98,14 – молярные массы нитробензола и солянокислого анилина соответственно. Полученная величина а принимается за 100%, а количество полученного вещества в (табл. 2, графа 4) за Х %, тогда

а – 100%

в – Х %

В случае, если в методике указан выход в процентах от теоретического, тогда по уравнению реакции рассчитывается количество получаемого вещества в граммах по теории точно так же, как в пункте 3. Затем вычисляется, сколько граммов продукта составляет указанный процент, последняя величина принимается за 100% для расчета выхода от методики.

4. Для графы 3 температура кипения должна быть указана при давлении 760 мм рт. ст., введены поправки на выступающий столбик и неточности калибровки термометра [34]. При измерении показателя преломления полученного вещества в измеренную величину вводятся поправки на ошибку прибора и температурную поправку, если измерение показателя преломления проводится не при 20°С. Поправка на ошибку прибора измеряется по дистиллированной воде или другой эталонной жидкости. Измерив показатель преломления воды при определенной температуре, его сравнивают с табличным значением для воды при этой же температуре [13, т. 1, с. 1029; 15, с. 551]. Полученную разность вводят в показатель преломления вещества.

Так как большинство показателей преломления в справочной литературе измерены при 20°С, то полученное исправленное значение показателя преломления необходимо перевести в по формуле

где – температурный коэффициент для данного вещества (или родственного), который берется из таблиц [13, т. 1, с. 1031–1036].

Литературные данные показателя преломления органических веществ приведены в [13, т. 4; 14]. Для того чтобы быстро найти нужный показатель преломления, необходимо в [13, т. 2] обратить внимание на номер, указанный в скобках у данного вещества. Например, пара -этиланилин, т.е. анилин- пара- этил во 2-м томе имеет № 485 и в скобках (2271). Под номером 2271 в 4-м томе в таблице показателей преломления найдете значение показателя преломления пара -этилбензола при указанной температуре.

Галогенирование

Поиск по сайту: