Бромистый бутил (1-бромбутан)

Сведения о веществах, принимающих участие в реакции синтеза бромистого бутила, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 4.

Таблица 4. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза бромистого бутила, и вспомогательные материалы

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза бромистого бутила, шт.:

Прибор для синтеза бромистого этила показан на рис. 4. В нижней части штатива закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. Для равномерности обогрева и во избежание растрескивания колбы из стекла при нагревании при проведении синтеза необходимо использовать асбестовую сетку. В круглодонную колбу объемом 250 мл вносят кипелки и соединяют с обратным холодильником.

Рис. 4. Прибор для синтеза бромистого бутила:

1 – горелка; 2 – асбестовая сетка; 3 – колба круглодонная или грушевидная; 4 – холодильник обратный; 5 – штатив

Для выделения бромистого этила из реакционной смеси, шт.:

Прибор для выделения бромистого этила показан на рис. 5. Из прибора для синтеза бромистого бутила (рис. 4) удаляют холодильник и реакционную колбу (одногорлую круглодонную или грушевидную) соединяют с шариковым дефлегматором (или елочным с насадкой Вюрца) и длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком.

Приемник (колбу коническую) помещают в баню со смесью льда и воды. Температуру перегонки в данном случае можно не контролировать, поэтому шариковый дефлегматор закрывают резиновой пробкой.

Рис. 5. Прибор для выделения бромистого бутила из реакционной смеси:

1 – горелка; 2 – асбестовая сетка; 3 – колба круглодонная или грушевидная;
4 – дефлегматор шариковый; 5 – пробка резиновая; 6 – холодильник Либиха;
7 – аллонж; 8 – приемник; 9 – баня со льдом; 10 – штативы

Для очистки 1-бромбутана (1 этап), шт.:

Прибор для промывки и сушки бромистого этила (рис. 6) состоит из делительной воронки, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.

в

Рис. 6. Прибор для отделения сырого 1-бромбутана
и очистки его от побочных продуктов реакции:

а – отделение сырого 1-бромбутана после перегонки; б – очистка сырого
1-бромбутана от побочного диэтилового эфира; в – очистка сырого 1-бромбутана от следов серной кислоты; 1 – штатив; 2 – делительная воронка; 3 – коническая колба

Для очистки 1-бромбутана (2 этап), шт.:

Прибор для перегонки бромистого бутила представлен на рис. 7. На штативе закрепляют кольцо и устанавливают электрическую плитку.

Рис. 7. Прибор для перегонки при атмосферном давлении

на воздушной бане:

1 – колба перегонная; 2 – насадка Вюрца; 3 – термометр; 4 – холодильник;
5 – аллонж; 6 – приемник; 7 – трубочки капиллярные (кипелки); 8 – баня воздушная; 9 – плитка электрическая; 10 – штатив

Перегонную колбу (колбу Вюрца или круглодонную с насадкой Вюрца) соединяют с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. Температуру перегонки контролируют термометром.

Методика синтеза

В круглодонную или грушевидную колбу (см. рис. 4) помещают 30 мл дистиллированной воды, 12,96 г бутилового спирта и 31 г бромида калия.

Затем при охлаждении и перемешивании медленно приливают 23 мл концентрированной серной кислоты.

Содержимое колбы нагревают на асбестовой сетке до кипения небольшим пламенем горелки в течение двух часов.

После окончания нагревания колбу соединяют с дефлегматором, холодильником и аллонжем (см. рис. 5) и продолжают нагревание. В приемник, охлаждаемый льдом, отгоняют бромистый бутил, содержащий примеси бутилового спирта, воды, дибутилового эфира, бутилена и брома.

Дистиллят из приемника переносят в делительную воронку и промывают 20 мл воды (см. рис. 6а) с небольшим количеством бисульфита натрия для устранения следов брома. Нижний слой 1-бромбутана сливают в коническую колбу и добавляют при охлаждении и встряхивании концентрированную серную кислоту для удаления следов дибутилового эфира. Объем кислоты должен быть в 5 раз меньше объема обрабатываемого продукта. Обработку серной кислотой проводят дважды. Происходит образование двух слоев: верхний – бромистый бутил, нижний – сернокислый слой (см. рис. 6б). Разделяют слои и промывают бромистый бутил 20 мл 10%-ного раствора едкого натра (для удаления следов серной кислоты (см. рис. 6в). Сырой (мутный) бромистый бутил сушат над прокаленным хлористым кальцием.

Высушенный бромистый бутил переносят (через бумажный фильтр) в колбу Вюрца емкостью 50 мл (или круглодонную или грушевидную с насадкой Вюрца) и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 99–103°С (см. рис. 7).

Выход бромистого бутила – 23 г.

Поиск по сайту: