 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Физические свойства. Йодбензол – жидкость со своеобразным запахом; нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте:
Йодбензол – жидкость со своеобразным запахом; нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте:
Молярная масса 204,013; Тпл = –31,35°С; Ткип = 188,45°С; 
=
= 1,8382; 
= 1,6213.
Применяется для синтезов этилбензола и бензойной кислоты.
Отличительные реакции
Йодбензол дает реакцию Бейльштейна на галогены (см. стр. 14).
Контрольные вопросы
1. Ответить на вопросы 1–6 контрольного задания синтеза фенола.
2. Написать уравнения реакций: а) между йодистым калием и солью арилдиазония; б) разложения соли арилдиазония при нагревании;
в) сочетания полученного фенола с солью арилдиазония;
г) мочевины с азотистой кислотой [1, 2].
3. Зачем перед прибавлением йодистого калия необходимо удалять избыток нитрита натрия? Написать реакцию азотистой кислоты с йодистым калием в кислой среде.
4. Почему йодистый калий прибавляют медленно и при охлаждении?
5. Зачем перед перегонкой с паром к раствору добавляют гидроксид натрия? Написать реакцию.
6. О чем говорит бурая окраска йодбензола? Написать уравнение реакции.
7. Посмотреть в справочниках [13, 14] растворимость йодистого калия и приготовить необходимое количество насыщенного раствора йодида калия.
Красители
10.1. b -Нафтолоранж
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции,
и вспомогательных материалах представлены в табл. 21.
Таблица 21. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза
b -нафтолоранжа, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Сульфаниловая кислота | – | 99,5 | 2,5 | – |
| Натрий гидроксид 2Н | – | 98,5 | – | 115,0 |
| Натрий азотистокислый | – | 99,0 | 1,0 | – |
| Соляная кислота 4Н | 1,19 | [29] | – | до образова-ния осадка |
| b -Нафтол | – | 99,0 | 2,0 | – |
| Натрий хлористый | – | 99,8 | 12,0 | – |
| Вода дистиллированная | 1,00 | – | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза b-нафтолоранжа, шт.:
| Стакан В-1-400 ТС............................... | |
| Стакан Н-1-600 ТС............................... | |
| Термометр СП-4 (0±50).......................... | |
| Мешалка механическая........................... | |
| Баня ледяная.................................... | |
| Пробка резиновая № 29........................... | |
| Штатив........................................ |
Прибор для синтеза b -нафтолоранжа представлен на рис. 42. Установку снабжают термометром (для контроля температуры в реакционном стакане), механической мешалкой (для центровки стеклянную мешалку пропускают через резиновую пробку, диаметр которой бóльше диаметра мешалки) и ледяной баней.
Методика синтеза
В стакане емкостью 400 мл, снабженном механической мешалкой (рис. 42), растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в 65 мл 2н раствора гидроксида натрия и к полученному раствору соли прибавляют раствор
1 г нитрита натрия в 12 мл воды. Затем реакционную смесь охлаждают до 10°С и при перемешивании постепенно вносят 4н раствор соляной кислоты до прекращения образования осадка. Полученную смесь
п -диазобензолсульфокислоты при комнатной температуре быстро при перемешивании приливают к щелочному раствору b -нафтола, приготовленному отдельно в стакане емкостью 600 мл (2 г b-нафтола в
25 мл 2н гидроксида натрия).
Рис. 42. Прибор для синтеза b -нафтолоранжа:
1, 7 – стакан; 2 – баня ледяная; 3 – мешалка механическая; 4 – пробка резиновая; 5 – термометр; 6 – штатив
Через несколько минут начинается кристаллизация оранжево-красных листочков красителя (натриевой соли). Для уменьшения растворимости красителя прибавляют 12 г хлорида натрия. Смесь охлаждают и фильтруют (см. рис. 15). Продукт реакции промывают на фильтре холодной водой.
Получают 4 г красителя.
Поиск по сайту: