 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Сульфаниловая кислота
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции синтеза сульфаниловой кислоты, и вспомогательных материалах представлены в табл. 11.
Таблица 11. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза сульфаниловой кислоты, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Анилин свежеперегнанный | 1,022 | 99,5 | 9,3 | рассчитать |
| Серная кислота | 1,830 | [29] | – | 16,3 |
| Гидроксид натрия | – | 98,5 | 4,0 | – |
| Вода дистиллированная | 1,000 | – | – | – |
| Активированный уголь | – | – | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза сульфаниловой кислоты, шт.:
| Колба круглодонная К 100 мл..................... | |
| Баня воздушная................................. | |
| Термометр ТЛ (0±250)........................... | |
| Стакан В-1-50................................... | |
| Плитка электрическая............................ | |
| Груша резиновая................................ | |
| Штатив........................................ |
Внимание! Сборку прибора для синтеза сульфаниловой кислоты следует проводить в вытяжном шкафу!
Прибор для синтеза сульфаниловой кислоты показан на рис. 25. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку. Закреляют колбу круглодонную емкостью 100 мл. Температуру воздушной бани контролируют термометром.
Рис. 25. Прибор для синтеза сульфаниловой кислоты:
1 – колба круглодонная; 2 – баня воздушная; 3 – плитка электрическая;
4 – держатель; 5 – термометр; 6 – штатив
Для выделения сульфаниловой кислоты, шт.:
| Колба круглодонная К 100 мл..................... | |
| Стакан В-1-400 ТС............................... | |
| Стеклянная палочка.............................. | |
| Колба с тубусом 1-500 (Бунзена)................... | |
| Воронка Бюхнера 3.............................. |
Схема выделения сульфаниловой кислоты показана на рис. 26. Охлажденную реакционную смесь осторожно выливают при перемешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды. Кристаллы сульфаниловой кислоты для уменьшения времени отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Рис. 26. Схема выделения сульфаниловой кислоты:
1 – колба круглодонная; 2 – палочка стеклянная; 3 – стакан; 4 – воронка Бюхнера; 5 – колба Бунзена
Для перекристаллизации сульфаниловой кислоты из воды, шт.:
| Стакан В-1-600 ТС............................... | |
| Палочка стеклянная.............................. | |
| Воронка В-75-110............................... | |
| Воронка для горячего фильтрования................ | |
| Плитка электрическая............................ | |
| Штатив........................................ | |
| Баня со льдом................................... | |
| Воронка Бюхнера................................ | |
| Колба Бунзена.................................. |
Схема перекристаллизации a -нитронафталина из органического растворителя (водного раствора этанола) показана на рис. 27.
Методика синтеза
Из собранного прибора (см. рис. 25) вынимают реакционную колбу вместе с лапкой, помещают в нее 9,3 г свежеперегнанного анилина и постепенно при постоянном встряхивании добавляют 16,3 мл концентрированной серной кислоты. Затем колбу закрепляют на штативе и нагревают смесь на воздушной бане при 180–190°С. Контроль за протеканием реакции осуществляют по количеству непрореагировавшего анилина. Для этого пробу объемом 1–2 мл отбирают в стаканчик с помощью пипетки с резиновой грушей и растворяют в воде. Полученный раствор обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра (его готовят отдельно растворением 4 г едкого натра в 96 мл воды) и определяют наличие непрореагировавшего анилина по появлению масляного пятна.
Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды (см. рис. 26), отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты на воронке Бюхнера и промывают их небольшим количеством холодной воды.
Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из горячей воды (рис. 27). Если раствор сульфаниловой кислоты в воде окрашен, его кипятят с активированным углем и фильтруют через воронку горячего фильтрования. Раствор охлаждают и выпавшие блестящие кристаллы сульфаниловой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Получают 10 г сульфаниловой кислоты в виде дигидрата.
Поиск по сайту: