 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Физические свойства. Флуоресцеин (резорцинфталеин) – оранжево-красные кристаллы (перекристаллизация из этанола):
Флуоресцеин (резорцинфталеин) – оранжево-красные кристаллы (перекристаллизация из этанола):
Тпл = 312–318°С с разложением. Растворяется в горячей уксусной кислоте, трудно растворим в воде, этаноле и диэтиловом эфире. В едких щелочах растворяется с флуоресценцией с образованием соответствующих солей.
Применяется в производстве красителей (эозина, уранина А); в качестве подцветки для препаратов бытовой химии; для определения утечки воды в теплосетях с сильной зеленой флуоресценцией; как индикатор в нефтепромысловых работах при отслеживании направления грунтовых вод с сильной зеленой флуоресценцией. В аналитической химии флуоресцеин используется в качестве люминесцентного кислотно-основного индикатора.
Отличительная реакция
Флуоресцеин – люминесцентный кислотно-основной индикатор с интервалом перехода рН = 4,0–5,0.
Небольшое количество полученного флуоресцеина растворить в водно-щелочном растворе.
Контрольные вопросы
1. Написать уравнения реакций: а) образования резорцинофталеина при взаимодействии фталевого ангидрида с резорцином; б) дегидратации резорцинофталеина под влиянием хлористого цинка; в) суммарного образования флуоресцеина.
2. Написать реакцию гидролиза хлористого цинка и взаимодействие образовавшегося продукта с соляной кислотой [1, 33, 35, 37].
Щелочное плавление
B-Нафтол
Количества химических реактивов для синтеза b –нафтола
и вспомогательных материалов указаны в табл. 28.
Таблица 28. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза
b –нафтола, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Натрий гидроксид | – | 98,5 | 17,5 | – |
| Калий гидроксид | – | 95,0 | 24,5 | – |
| Вода дистиллированная | 1,00 | – | – | 2,0 |
| b -Нафталинсульфокислый натрий | – | 94,0 | 11,5 | – |
| Соляная кислота | 1,19 | [29] | – | До образова-ния осадка |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза b-нафтола, шт.:
| Тигель медный или никелевый.................... | |
| Кольцо с фарфоровым треугольником............... | |
| Гильза медная................................... | |
| Щипцы........................................ | |
| Термометр ТЛ (0±350)........................... | |
| Горелка Бунзена или Теклю....................... | |
| Противень медный............................... | |
| Штатив........................................ |
Прибор для синтеза b -нафтола показан на рис. 46. На штативе закрепляют кольцо с фарфоровым треугольником, в который устанавливают медный или никелевый тигель. Нагрев осуществляют горелкой, температуру контролируют термометром, защищенным медной гильзой. Перемешивание производят гильзой при помощи щипцов. Продукт синтеза выливают на медный противень.
Методика синтеза
В вытяжном шкафу собирают прибор для синтеза b -нафтола
(см. рис. 46). В тигель помещают 17,5 г едкого натра, 24,5 г едкого кали и
2 мл воды, устанавливают в вертикальном положении термометр, защищенный гильзой. Содержимое тигля медленно нагревают.
Внимание! От возможного попадания брызг щелочи необходимо защитить глаза и лицо маской, руки кислотощелочестойкими (КЩС) перчатками.
Рис. 46. Прибор для синтеза b -нафтола:
1 – тигель; 2 – кольцо с фарфоровым треугольником; 3 – гильза; 4 – термометр;
5 – щипцы; 6 – горелка; 7 – штатив; 8 – противень
Перемешивание производят медной гильзой при помощи металлических щипцов. Как только щелочь начнет плавиться, температуру быстро повышают до 260°С и к расплаву небольшими порциями присыпают 11,5 г b-нафталинсульфокислого натрия, наблюдая, чтобы температура при этом не опускалась ниже 260°С. После прибавления всего количества соли сульфокислоты температуру поднимают до 300°С и выдерживают при ней 10 мин, тщательно перемешивая. Горячий расплав быстро выливают на медный противень тонким слоем, охлаждают до комнатной температуры и дробят на мелкие кусочки (защита глаз, лица и рук от щелочного плава!). Полученный расплав растворяют в 250 мл горячей дистиллированной воды при нагревании на водяной бане (для уменьшения потерь указанным объемом воды растворяют расплав, оставшийся на стенках тигля). Раствор фильтруют и медленно подкисляют до рН = 2–3 смесью соляной кислоты и дистиллированной воды, взятых в соотношении 1: 1. Расчет необходимого количества кислоты производят по числу молей взятой для реакции щелочи. После медленного охлаждения реакционной смеси выделившийся b -нафтол отфильтровывают на воронке Бюхнера
(см. рис. 15) и перекристаллизовывают из рассчитанного количества горячей (80°С) воды, подкисленной небольшим количеством соляной кислоты (см. рис. 27).
Получают 5 г 2-нафтола.
Поиск по сайту: