 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Физические свойства. Изоамилацетат (уксусно-изоамиловый эфир, грушевая эссенция) – бесцветная жидкость с фруктовым запахом; в 100 мл воды при 25оС растворяется 0,16 г; смешивается
Изоамилацетат (уксусно-изоамиловый эфир, грушевая эссенция) – бесцветная жидкость с фруктовым запахом; в 100 мл воды при 25оС растворяется 0,16 г; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом:
Молярная масса 130,19; Тпл = –78,5°С; Ткип = 142,5°С (чистого изоамилацетата); 
= 0,8699; 
= 1,4054.
Применяется как растворитель нитроцеллюлозы, а также в пищевой промышленности под названием грушевой эссенции. Кроме того, используется как растворитель в аналитической химии. Наркотически действует на организм, раздражает слизистые оболочки глаз, носа и дыхательных путей.
Отличительная реакция
В пробирку помещают 2–3 мл изоамилацетата, 3 мл 1%-ного раствора хлорного железа в 10н соляной кислоте. После сильного встряхивания пробирки происходит расслаивание. Верхний слой эфира окрашен в яркий буро-желтый цвет вследствие перехода в него почти всей соли железа. Нижний слой окрашен лишь в бледно-желтоватый цвет.
Контрольные вопросы
1. Написать уравнения реакции: а) спирта с серной кислотой,
б) уксусно-кислого натрия с серной кислотой, в) спирта с полученным в предыдущей реакции веществом, механизм реакции, г) суммарное уравнение реакции, д) внутри- и межмолекулярной дегидратации спирта в присутствии серной кислоты (по стадиям) [1–11].
2. Учитывая агрегатное состояние каждого вещества (исходного, побочного и основного продукта), перечислить, из каких веществ состоит реакционная смесь, если реакция прошла примерно на 90%? Написать реакцию всех этих веществ с углекислым натрием.
3. При промывке карбонатом натрия учесть растворимость эфира в воде при комнатной температуре.
Этилформиат
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции синтеза этилформиата, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 15.
Таблица 15. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза этилформиата, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Этанол | 0,812 | 96,0 (об.) | – | 27,0 |
| Муравьиная кислота | 1,220 | 86,5 | 24,8 | рассчитать |
| Кальций хлористый (безводный) | – | 96,5 | 5,0 | – |
| Карбонат натрия | – | 99,5 | 3,0 | – |
| Дистиллированная вода | – | – | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором, шт.:
| Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 100 мл....... | |
| Дефлегматор 150-14/23-14/23 (елочный).................. | |
| Холодильник ХПТ-1-400-14/23 (Либиха)................. | |
| Аллонж АИ или АИО.................................. | |
| Колба коническая Кн (Эрленмейера) 100 мл............... | |
| Штатив.............................................. | |
| Термометр ТЛ (0±100)................................ | |
| Баня водяная.......................................... | |
| Плитка электрическая................................. | |
| Трубочки капиллярные (кипелки)....................... | |
| Цилиндр 1-50......................................... |
Прибор для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 33. В водяную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 100 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают елочным дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник, охлаждаемый снаружи водой. Воду в холодильник подают противотоком.
Так как температура кипения бромистого этила 54,3°С, то при сборке прибора используют длинный холодильник и подают в его рубашку сильную струю холодной воды.
Рис. 33. Прибор для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором:
1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник;
5 – термометры; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня водяная;
8 – штативы; 9 – дефлегматор шариковый; 10 – плитка электрическая
Методика синтеза
В круглодонной колбе емкостью 100 мл (см. рис. 33) смешивают
27 мл этилового спирта, 24,8 г муравьиной кислоты (85%-ной или соответствующее количество другой концентрации) и 5 г безводного хлористого кальция. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с эффективным водяным нисходящим холодильником на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты и собираться в приемнике, охлаждаемом водой. Температуру водяной бани регулируют так, чтобы происходила медленная и равномерная отгонка этилформиата в пределах температур 53–55°С. Полученный эфир промывают водой, 2н раствором карбоната натрия, затем снова водой (схема промывки показана на рис. 31), высушивают над безводным хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию, кипящую при 53–54°С.
Получают 30 г этилформиата.
Поиск по сайту: