 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Малахитовый зеленый
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 23.
Таблица 23. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза малахитового зеленого, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Получение лейкооснования: N,N- диметиланилин | 0,956 | 99,0 | 2,5 | рассчитать |
| бензальдегид | 1,050 | 98,5 | 1,0 | рассчитать |
| цинк хлорид (безводный) | – | 98,5 | 2,0 | – |
| вода дистиллированная | 1,000 | – | – | 10,0 |
| этанол | 0,812 | 96,0 (об.) | – | – |
| Окисление лейкооснования: лейкооснование | – | – | 1,0 | – |
| вода дистиллированная | 1,000 | – | – | 90,0 |
| соляная кислота | 1,190 | [29] | – | 1,0 |
| уксусная кислота (ледяная) | 1,049 | 99,8 | – | 0,5 |
| свинец оксид (IV) | – | 98,7 | 0,075 | – |
| натрия сульфат | – | 98,0 | 1,0 | – |
| цинк хлорид | – | 98,8 | 1,0 | – |
| натрий хлорид (насыщенный раствор) | – | 99,8 | – | – |
| фильтровальная бумага | – | – | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза метилового оранжевого, шт.:
| Чашка фарфоровая........................... | |
| Баня водяная................................ | |
| Плитка электрическая........................ | |
| Палочка стеклянная.......................... |
Прибор для получения лейкооснования представлен на рис. 44. На штативе с помощью кольца прикрепляют электрическую плитку, на нее водяную баню, покрытую съемными кольцами, на которых располагают фарфоровую чашку. Перемешивание смеси осуществляют стеклянной палочкой.
Рис. 44. Прибор для получения лейкооснования:
1 – чашка фарфоровая; 2 – баня водяная; 3 – плитка электрическая;
4 – палочка стеклянная
Химизм получения малахитового зеленого
Методика синтеза
Получение лейкооснования
В вытяжном шкафу собирают прибор для получения лейкооснования (см. рис. 44). В небольшой фарфоровой чашке нагревают на водяной бане при частом перемешивании смесь свежеперегнанных 2,5 г
N,N-диметиланилина и 1 г бензальдегида с 2 г безводного хлористого цинка (перед загрузкой прокалить в металлическом тигле). После четырехчасового нагревания полученную вязкую массу обрабатывают
10 мл воды, переносят в длинногорлую круглодонную колбу объемом
250 мл и отгоняют с водяным паром (см. рис. 10) непрореагировавший
N,N- диметиланилин. По охлаждении сливают воду с прилипшего к стенкам колбы лейкооснования, промывают его несколько раз чистой водой и при нагревании на водяной бане растворяют лейкооснование в этаноле. Раствор фильтруют на маленькой стеклянной воронке и оставляют на ночь в холодной воде.
Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкооснования отфильтровывают и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Если лейкооснование не кристаллизуется, а выделяется в виде масла, то следует добавить небольшое количество этанола, подогреть и снова оставить кристаллизоваться.
Получают около 2 г лейкооснования.
Окисление лейкооснования
В смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и
0,5 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 1 г лейкооснования в стакане. Раствор охлаждают до 0°С (для лучшего охлаждения в стакан помещают несколько кусочков льда) и постепенно при перемешивании вносят
0,75 г оксида свинца (IV) в 5 мл воды в виде жидкой кашицы. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют раствор сульфата натрия в 5 мл воды. После отстаивания отфильтровывают выпавший сульфат свинца (IV). К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлорида цинка в возможно малом количестве воды и вслед за ним насыщенный раствор хлорида натрия до полного выпадения двойной соли красителя и хлорида цинка. Полноту осаждения определяют по пробе на фильтровальной бумаге: капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна. Краситель отфильтровывают на маленькой воронке, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат.
Получают 0,8 г малахитового зеленого.
Поиск по сайту: