АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Отличительная реакция

Читайте также:
  1. Аденилатциклазная (миокиназная) реакция
  2. Аллергическая реакция на введение анестетика
  3. В каких случаях возможна реакция при любых температурах?
  4. В чем заключается главная отличительная черта парламентской республики?
  5. В) Эмоционально-зачумленная реакция
  6. Воспаление как общая защитная реакция организма.
  7. Вот почему так важно помнить, что страдать тебя заставляет не то, что ты переживаешь, а твоя реакция на то, что ты переживаешь, обусловленная твоей неизлеченной травмой.
  8. ДИНАМИЧНОСТЬ НЕРВНЫХ ПРОЦЕССОВ И РЕАКЦИЯ НАВЯЗЫВАНИЯ РИТМА
  9. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  10. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  11. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  12. Классификация и характеристика иммуноцитов и их взаимодействие в реакциях гуморального и клеточного иммунитета.

Натриевая соль b -нафталинсульфокислоты получается в виде
мелких стекловидных пластинок. В смеси с натриевой солью
a -нафталинсульфокислоты она кристаллизуется в виде мелких блестящих пластинок. Смесь обоих изомеров хорошо растворяется в воде.

Для обнаружения a -изомера сырую соль b -нафталинсульфокислоты нагревают с бромной водой. При действии брома натриевая соль a -нафта-линсульфокислоты превращается в 1,5-дибромнафталин, выделяющийся в виде белой мути:

 

 


Сульфогруппа натриевой соли b -нафталинсульфокислоты на бром не замещается, а образующаяся 4-бром-2-сульфокислота растворима в воде:

 

 


Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) образования изомерных моносульфокислот нафталина, б) 1-нафталинсульфокислоты с водой (при нагревании), в) полученного после гидролиза продукта с серной кислотой,
г) сульфопродукта с хлоридом натрия, д) суммарное уравнение реакции образования 2-нафталинсульфоната натрия; е) образования 1,1- и
2,2-динафтилсульфона из 1-сульфо- и 2-сульфонафталина; 1,7-, 1,6-, 2,6- и 2,7-нафталиндисульфокислот из 1-сульфо- и 2-сульфонафталина, учитывая правила замещения в ряду нафталина, ж) полученных дисульфокислот с хлоридом натрия, з) окисления нафталина серной кислотой до 1-нафтола и 1,4-нафтохинона [1–11].

2. С какой целью применяется бикарбонат натрия, почему его нельзя прибавлять быстро?

3. Почему необходим избыток хлорида натрия?

 

6.2. п -Толуолсульфокислота, натриевая соль

Количества химических реактивов для синтеза натриевой соли
п -толуолсульфокислоты и вспомогательных материалов указаны
в табл. 10.

Таблица 10. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза натриевой соли п -нафталинсульфокислоты, и вспомогательные материалы

Реактив Плотность, г/см3 Концентрация, % Количество
г мл
Толуол 0,867 99,6 16,0
Серная кислота 1,830 [29] 9,5
Карбонат натрия 99,0 8,0
Хлорид натрия 99,8 20,0
Вода дистиллированная 1,000 70,0

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

 

Посуда и приборы

Для синтеза натриевой соли п-нафталинсульфокислоты, шт.:

Колба круглодонная К 100 мл.....................  
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ).................  
Мешалка механическая...........................  
Горелка Бунзена или Теклю.......................  
Сетка асбестовая................................  
Штатив........................................  

 

Прибор для синтеза натриевой соли п -толуолсульфокислоты представлен на рис. 23. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него асбестовую сетку. Круглодонную колбу объемом 100 мл соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой! Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника. Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Для выделения натриевой соли п-толуолсульфокислоты, шт.:

 

Стакан В-1-250 ТС или В-1-400 ТС.................  
Стеклянная палочка..............................  
Колба с тубусом 1-500 (Бунзена)...................  
Воронка Бюхнера 3..............................  
Плитка электрическая............................  
Баня со льдом...................................  

 

Схема выделения натриевой соли п -толуолсульфокислоты показана на рис. 24.

 

 

 


Рис. 23. Прибор для синтеза натриевой соли п -толуолсульфокислоты:

1 – колба трехгорлая; 2 – холодильник обратный; 3 – мешалка механическая;
4 – горелка; 5 – сетка асбестовая; 6 – штатив

 

 


Рис. 24. Схема выделения натриевой соли п -толуолсульфокислоты:

а – перенос реакционной смеси в холодную воду; б – нейтрализация раствора карбонатом натрия; в – выделение натриевой соли п -толуолсульфокислоты;
1 – колба круглодонная; 2 – палочка стеклянная; 3 – стакан; 4 – плитка электрическая; 5 – ледяная баня; 6 – воронка Бюхнера; 7 – колба Бунзена

 

Методика синтеза

В круглодонную колбу (см. рис. 23) вносят 16 мл толуола и осторожно приливают 9,5 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение 1 часа на асбестовой сетке при постоянном перемешивании.

Внимание! При правильном нагревании толуол кипит равномерно. Чрезмерное нагревание выводит толуол из зоны реакции и способствует образованию дисульфопроизводных.

Реакция считается законченной, когда слой толуола почти исчезает и из холодильника перестают стекать капли конденсата.

Теплую реакционную смесь выливают в стакан с 70 мл воды (если смесь начнет кристаллизоваться, ее необходимо подогреть), колбу ополаскивают небольшим количеством воды. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 8 г карбоната натрия, внося его небольшими порциями. Затем добавляют в раствор 20 г хлорида натрия и нагревают смесь до кипения. Если хлорид натрия не растворяется, добавляют еще немного воды. Раствор охлаждают водой со льдом. Выпавшие кристаллы натриевой соли п -толуолсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и отжимают между листами фильтровальной бумаги.

Выход натриевой соли п -толуолсульфокислоты с примесью хлорида натрия – 8 г.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)