 |
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция
Отличительная реакция. Нагревают 0,5 мл нитрометана с 1 мл 1н раствора едкого калия; смесь окрашивается в желтый цвет
Нагревают 0,5 мл нитрометана с 1 мл 1н раствора едкого калия; смесь окрашивается в желтый цвет. Затем прибавляют несколько капель хлорного железа и осторожно по каплям разбавленную соляную кислоту, при этом смесь окрашивается в кроваво-красный цвет.
Контрольные вопросы
1. Написать уравнения реакций: а) монохлоруксусной кислоты с углекислым натрием при комнатной температуре, б) между образовавшимся продуктом и нитритом натрия, в) разложения вновь полученного вещества, г) суммарное уравнение реакций, д) гидролиза хлорацетата натрия в щелочной среде, его механизм, е) образования эфира азотистой кислоты при взаимодействии нитрита с хлорацетатом натрия,
ж) гидролиза углекислого натрия при комнатной температуре и при нагревании, з) взаимодействия нитрометана со щелочью [1–11, 37].
2. При применении готового хлорацетата натрия взять его в количестве, эквимолекулярном количеству хлоруксусной кислоты. Уменьшить при этом количество углекислого натрия на величину, необходимую для нейтрализации хлоруксусной кислоты.
3. С какой целью приемник для нитрометана охлаждают?
4. По какой причине насыщают хлористым натрием водный слой?
5. С чем связано изменение окраски при проведении отличительной реакции?
5.3. a -Нитронафталин
Сведения о веществах, принимающих участие в реакции, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 8.
Таблица 8. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза
a -нитронафталина, и вспомогательные материалы
| Реактив | Плотность, г/см3 | Концентрация, % | Количество | |
| г | мл | |||
| Нафталин | – | 98,0 | 16,6 | – |
| Азотная кислота | 1,340 | [29] | – | 18,0 |
| Серная кислота | 1,830 | [29] | – | 14,3 |
| Вода дистиллированная | 1,000 | – | – | – |
| Этанол (разб.) | 0,812 | 96,0 (об.) | – | – |
| Уголь активированный | – | – | – | – |
| Универсальная индикаторная бумага | – | – | – | – |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.
Посуда и приборы
Для синтеза a-нитронафталина, шт.:
| Колба трехгорлая КГУ 250 мл..................... | |
| Холодильник обратный (ХШ, ХПТ)................. | |
| Термометр ТЛ (0±100)........................... | |
| Мешалка механическая........................... | |
| Баня водяная.................................... | |
| Штатив........................................ | |
| Плитка электрическая............................ |
Прибор для синтеза a -нитронафталина показан на рис. 18.
В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают водяную баню, расположенную на электрической плитке (в зависимости от этапа синтеза ее включают или выключают). Трехгорлую колбу объемом 250 мл соединяют с обратным холодильником и пропущенной внутри герметического затвора стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой! Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно герметического затвора. Снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане). Нагрев осуществляют на водяной бане, расположенной на электрической плитке.
Рис. 18. Прибор для синтеза a -нитронафталина:
1 – колба трехгорлая; 2 – затвор герметический; 3 – мешалка механическая;
4 – холодильник обратный; 5 – термометр; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая; 8 – штатив
Для выделения a-нитронафталина, шт.:
| Стакан В-1-600 ТС............................... | |
| Стеклянная палочка.............................. | |
| Горелка Бунзена или Теклю....................... | |
| Колба с тубусом 1-500 (Бунзена)................... | |
| Воронка Бюхнера 3.............................. |
Схема выделения a -нитронафталина представлена на рис. 19.
а б
Рис. 19. Приборы для выделения a -нитронафталина:
а – выливание содержимого колбы в стакан; б – кипячение; 1 – стакан;
2 – стеклянная палочка; 3 – трехгорлая колба; 4 – горелка; 5 – сетка асбестовая; 6 – штатив
Аккуратно выливают содержимое реакционной колбы в стакан
(см. рис. 19а). Кипячение с целью удаления смеси кислот осуществляют на горелке через асбестовую сетку. Можно использовать кипячение на электрической плитке.
Для перекристаллизации a-нитронафталина, шт.:
| Колба круглодонная К 500........................ | |
| Холодильник обратный (ХШ, ХПТ)................. | |
| Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл.......... | |
| Стакан В-1-600 ТС............................... | |
| Воронка В-25-38................................ | |
| Воронка В-75-110............................... | |
| Баня воздушная................................. | |
| Штатив........................................ | |
| Плитка электрическая............................ | |
| Воронка для горячего фильтрования................ |
Схема перекристаллизации a -нитронафталина из органического растворителя (водного раствора этанола) показана на рис. 20.
Методика синтеза
В трехгорлую колбу прибора (см. рис. 18) помещают 18 мл азотной кислоты и при охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании осторожно добавляют 14,3 мл серной кислоты, затем небольшими порциями при перемешивании вносят 16,6 г нафталина (тонко растертого в ступке).
Внимание! Температура в колбе при внесении нафталина не должна превышать 50°С.
Для выделения a -нитронафталина содержимое реакционной колбы выливают в стакан с 200 мл холодной воды, при этом a -нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора (см. рис. 19а). Водно-кислотный раствор сливают, а сырой
a -нитронафталин кипятят несколько раз по 15 минут со 100 мл воды (см. рис. 19б). После каждого кипячения воду сливают и определяют ее рН по универсальному индикатору. Кипячение ведут до нейтральной реакции промывных вод. Сырой a -нитронафталин, застывший в виде красновато-желтых шариков, отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 15) и сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе.
Получают 20 г a -нитронафталина.
Для получения чистого a -нитронафталина его перекристалли-зовывают из разбавленного этанола (см. рис. 20).
 |
Поиск по сайту: