Пероксиду в розчині

Гідрогену пероксид (пергідроль) містить біля 30 % Н₂О₂. Вміст препарату визначають масовою часткою вмісту Н₂О₂. З часом гідрогену пероксид розкладається з виділенням кисню, тому для перевірки якості препарату визначають процентний вміст Н₂О₂.

Перманганатометричне визначення гідрогену пероксиду основане на реакції оксидації його до вільного кисню:

2KMnO₄ + 5Н₂О₂ + 3Н₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O + 5О₂.

У цій реакції гідрогену пероксид виявляє властивості відновника, віддаючи два електрони:

Наважку гідрогену пероксиду беруть з таким розрахунком, щоб отримати 100 см³ приблизно 0,1н розчину:

Наважку пергідролю, яку слід взяти для аналізу, розраховують із співвідношення:

30 г Н₂О₂ міститься в 100 г 30%-го розчину Н₂О₂

0,17 г Н₂О₂ міститься в х г 30%-го розчину Н₂О₂.

Наважку зважують на аналітичних терезах. Спочатку зважують пустий бюкс, потім наливають у нього 0,5-0,6 г розчину пергідролю і знову зважують. За різницею мас обраховують величину наважки. Після цього в бюкс вливають 15-20 см³ води, розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см³, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують.

Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину рівний об’єм 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Якщо аналізується 3%-й розчин гідрогену пероксиду, то для аналізу відмірюють піпеткою 10 см³ досліджуваного розчину. Оскільки густина розведеного розчину гідрогену пероксиду практично рівна одиниці, то в даному випадку 10 см³ його мають масу 10 г.

Відібравши піпеткою 10 см³ приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину 5 см³ приготованого 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Приклад. Із 3,2 см³ гідрогену пероксиду, взятих для аналізу, приготували 250 см³ розчину. На титрування 25 см³ цього розчину пішло 6,4 см³ 0,1н розчину калію перманганату. Визначити процентний вміст Н₂О₂ в розчині.

Обраховують нормальність приготованого розчину гідрогену пероксиду:

Кількість Н₂О₂ в 250 см³ розчину, а отже, і у взятій наважці дорівнює:

або в процентах:

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №23

ТЕМА: Оксидаційно-відновне титрування. Йодометрія. Приготування стандартних розчинів, визначення їх концентрації. Визначення відновників, сульфітів, формальдегіду і аскорбінової кислоти. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом йодометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом йодометрії за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в йодометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом йодометрії, дотримуючись

умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації

методом йодометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

Поиск по сайту: