Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот

При їх одночасній присутності в розчині

Метод грунтується на послідовному титруванні цих кислот 0,1М розчином натрію гідроксиду спочатку в присутності метилового оранжевого, а потім у присутності фенолфталеїну.

На першому ступені (індикатор – метиловий оранжевий) титрується вся сульфатна кислота і 1/3 ортофосфатної кислоти, яка перетворюється у первинний фосфат NaH₂PO₄. На другому ступені (фенолфталеїн) титрується йон H₂PO₄^- з утворенням двозаміщеного фосфату Na₂HPO₄:

Н₂РО₄^- + OH^- = НРО₄^2- + Н₂О.

Таким чином, при титруванні суміші кислот у присутності метилового оранжевого визначається сума ортофосфатної і сульфатної кислот (V), в присутності фенолфталеїну - тільки ортофосфатна кислота (v). За різницею між результатами першого і другого титрувань (V – v) обчислюють вміст сульфатної кислоти.

Хід аналізу

Для титрування 10-20 см³ приблизно 0,1М розчину суміші кислот переносять піпеткою в конічну колбу, туди ж додають 2-3 краплі індикатора метилового оранжевого і титрують вміст 0,1М розчином натрію гідроксиду до жовтого забарвлення. Записують об’єм розчину лугу (V), витрачений на титрування. Потім додають 2-3 краплі фенолфталеїну, 2-3 г натрію хлориду і продовжують титрувати 0,1М розчином натрію гідроксиду до появи рожевого кольору (v).

Вміст сульфатної кислоти обчислюють за формулою:

X г (H₂SO₄) = (V – v) •0,1 • 0,049,

де 0,049 – титр нормального розчину сульфатної кислоти.

Вміст ортофосфатної кислоти визначають за формулою:

X г (H₃РO₄) = v •0,1 • 0,098,

де 0,098 – титр нормального розчину ортофосфатної кислоти.

Цей спосіб цілком себе виправдовує також при визначенні ортофосфатної кислоти в суміші з однозаміщеними фосфатами натрію або кальцію.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №21

ТЕМА: Семінар «Титриметричні методи аналізу. Кислотно-основне титрування».

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст компонентів у суміші за допомогою методу кислотно-основного титрування дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту суміші кислот, основ і солей, що гідролізують у розчині за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному

аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування суміші кислот та солей;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-проводити титрування речовин у суміші та робити розрахунки

кількості речовини у препараті;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-робити висновки з результатів аналізувигляді протоколу.

Поиск по сайту: