САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА. 1.Які операції вагового аналізу Ви знаєте?

1.Які операції вагового аналізу Ви знаєте?

2.Які умови до осадів у ваговому аналізі?

3.Суть методу гравіметричного аналізу.

4.Які речовини можна визначати методом гравіметрії?

5.Поняття про гравіметричну та осаджувану форму.

6.Практичне застосування методу гравіметрії.

7.Необхідні умови осадження кристалічних осадів.

8.Розрахуйте оптимальну масу наважки мідного купоросу CuSO₄•5H₂O, яку необхідно взяти для визначення вмісту води в цій сполуці за допомогою методу непрямої відгонки.

9.Яку наважку насіння необхідно взяти для визначення вологи, якщо допустимий вміст вологи в насінні становить 4 %, а визначення вмісту вологи проводять методом непрямої відгонки?

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методу гравіметрії. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Сучасні методи гравіметричного аналізу.

3.Напишіть рівняння реакцій осадження досліджуваного йона та перевтілення осаджуваної форми в гравіметричну.

4.Які різновидності фільтрів використовуються в гравіметричному аналізі? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Напишіть потрібної величини наважку і масу гравіметричної форми, якщо вони були зважені на аналітичних терезах. Складіть з цих чисел формулу для обчислення масової частки досліджуваного йону в розчині, що аналізується, та поясніть її.

6.До чого прирівнюють мінімальну масу: до гравіметричної форми чи до наважки? Чому? Обчисліть величину наважки досліджуваної речовини, якщо вона містить 80% йону, який треба визначити.

7.Розрахуйте вологість коренів кульбаби, якщо при висушуванні 6,1123 г їх до постійної маси маса наважки зменшилася на 0,7526 г.

8.Знайдіть оптимальну масу вихідної наважки кальцію карбонату для гравіметричного визначення кальцію у вигляді СаО (гравіметрична форма) – з відносною похибкою визначення не більше ±0,2 %. Осаджувана форма – кристалічний осад, тому для оптимальної маси гравіметричної форми можна прийняти 0,5 г.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

2.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

3.Оформити та захистити протокол.

4.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.

Схема методу

Найпоширенішим методом визначення сульфатів у природних і стічних водах є осадження їх із допомогою розчину барію хлориду:

Одержаний осад відфільтровують, прожарюють і зважують. Гравіметрична форма – барію сульфат. Розчинність осаду досить велика.

в 1 дм³ розчину.

Розчинність підвищується в присутності хлоридної кислоти, при нагріванні та в присутності сторонніх електролітів, особливо багатозарядних йонів.

Надлишок йонів Барію викликає зниження концентрації сульфат-йонів до величини, яка лежить нижче границі практичної розчинності. З виразу добутку розчинності барію сульфату видно, що для пониження концентрації йонів до величини 1·10^-6 моль/дм³ досить концентрації:

Це відповідає приблизно 0,02 г барію хлориду в 1 дм³ розчину. Збільшення концентрації барію хлориду знижує розчинність під впливом перелічених вище факторів.

Промивати розчин слід холодною водою, щоб усунути часткове розчинення барію сульфату.

Чистота осаду

Осад барію сульфату в момент утворення захоплює і співосаджує досить багато різних катіонів та аніонів. Так, при наявності катіонів , та аніонів , ці йони співосаджуються і завищують результати аналізу. Засобом зменшення співосадження є техніка роботи: повільне осадження з гарячого розбавленого і добре підкисленого розчину.

Форма осаду

Кристали барію сульфату дрібні, тому для фільтрування користуються щільними фільтрами типу “синя стрічка”. Осадження проводять у гарячому стані при повільному додаванні осаджувача, що перешкоджає утворенню нових центрів кристалізації і сприяє збільшенню розмірів кристалів, що утворились раніше. При осадженні у звичайних умовах осад можна фільтрувати через 2-3 години після осадження. При осадженні невеликих кількостей осаду розчини залишають до наступного дня.

Поиск по сайту: