САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом гравіметрії за допомогою дослідів, описаних у даних методичних вказівках.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Гравіметричний аналіз – це метод кількісного аналізу, що грунтується на точному визначенні маси речовини або її складових частин, виділених у вигляді сполуки певного складу. Гравіметричні методи поділяють на три групи: 1) методи відгонки; 2) методи осадження; 3) методи виділення.

Методами відгонки визначають тільки леткі сполуки або такі, що перетворюються на леткі в процесі аналізу. Метод відгонки називають прямим, якщо масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо (наприклад, визначення СО₂ після розкладу наважки кальцію карбонату і поглинання вулекислого газу трубкою з натрію гідроксидом). У тих випадках, коли масу знаходять за різницею мас проби до і після відгонки, метод називають непрямим (найчастіше визначають вміст кристалізаційної води у певній сполуці).

Здебільшого застосовують методи осадження. Вони грунтуються на переведенні речовини, що визначають, у важкорозчинну сполуку, яку відділяють, зважують і за її масою обчислюють вміст компонента (елемента, речовини). Схема методу осадження така: певну наважку досліджуваної речовини розчиняють, діють осаджувачем для отримання важкорозчинної сполуки (осаджуваної форми), осад відділяють фільтруванням, очищають промиванням і висушують або прожарюють для отримання хімічно стійкої речовини сталого складу, так званої гравіметричної форми.

Речовину, у вигляді якої виділяється в осад визначуваний компонент, називають осаджуваною формою. Осаджувана форма повинна відповідати таким вимогам:

1) осад має бути практично нерозчинним, тобто мати мале значення добутку розчинності (не вище як 1•10^-8);

2) бажано, щоб у результаті осадження утворювалися грубозернисті кристали, оскільки лише такий осад не забиває пори фільтра, слабко адсорбує з розчину сторонні речовини і легко відмивається від різних забруднень. Дрібнозернисті осади можуть проходити крізь пори фільтра, що в гравіметричному аналізі недопустимо. Аморфні осади, особливо драглисті, наприклад А1(ОН)₃, схильні до вбирання з розчину сторонніх речовин, їх важко відмити від домішок;

3) легко і повністю перетворюватися на гравіметричну форму.

Сполуку, за масою якої оцінюють кількість визначуваного компонента, називають гравіметричною формою. Гравіметрична форма повинна відповідати наступним вимогам:

1) склад осаду після висушування або прожарювання має відповідати певній хімічній формулі;

2) бути хімічно стійкою, не бути гігроскопічною, не поглинати карбону (ІV) оксид, не окиснюватись і не відновлюватись під час прожарювання;

3) відносна молекулярна маса гравіметричної форми осаду має бути якомога більшою, щоб похибка визначення якнайменше впливала на результати.

В окремих випадках осаджуваною і гравіметричною формою буває одна й та сама сполука. Наприклад, йони Барію Ва²⁺ осаджують з розчину сульфатною кислотою у формі ВаSO₄ і зважують у такій самій формі, оскільки барію сульфат під час прожарювання не змінює свого хімічного складу. Так само при визначенні йонів Ag⁺ або Cl^- осаджуваною і гравіметричною формою є аргентуму хлорид АgС1.

В гравіметричних методах виділення досліджувану речовину або компонент суміші кількісно визначають у вільному стані і зважують на аналітичних терезах.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів шляхом визначення в них вмісту речовини. Прожарюванням наважки препарату, який попередньо зважили на аналітичних терезах в платиновому або фарфоровому тиглі, встановлюють загальну золу. Після обробки цього залишку хлороводневою кислотою визначають золу, нерозчинну в хлороводневій кислоті. Крім цього, визначають також сульфатну золу, одержану після нагрівання і прожарювання наважки проби, попередньо обробленої концентрованою сірчаною кислотою.

Гравіметричний аналіз дозволяє кількісно визначати практично всі найбільш важливі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд органічних споук, в тому числі і лікарських.

Поиск по сайту: