Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату

У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см³ розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см³ 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається).

Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нулю. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.

Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn²⁺, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.

Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см³) і беруть середнє значення.

Концентрацію розчину KMnO₄розраховують за формулою:

Завдання 4. Визначення калію дихромату

Перманаганатометричним методом

Використовуючи реакцію оксидації-відновлення, що протікає між K₂Cr₂O₇ і йонами Fe²⁺ можна з успіхом визначити сам калію дихромат з великою точністю, застосовуючи перманганатометричний метод зворотнього титрування надлишку йонів Fe²⁺ стандартним розчином KMnO₄.

Перманганатометричне визначення дихромату за допомогою сполуки феруму (ІІ) основане на методі обробки наважки або аліквотної частини досліджуваного розчину надлишком йонів Fe²⁺. При цьому еквівалентна вмісту оксидника (Сr⁶⁺) частина відновника (Fe²⁺) оксидується, а надлишкова кількість відновника, що не ввійшла в реакцію з оксидником, відтитровується стандартним розчином іншого допоміжного оксидника (Mn⁷⁺).

Знаючи, яка кількість стандартного розчину оксидника була витрачена на титрування надлишку взятого відновника, легко обчислити масу оксидника (Сr⁶⁺), який визначається.

Хід аналізу

Визначення дихромату може бути проведене методом піпетування або окремих наважок. Для цього обчислені наважки калію дихромату переносять у пронумеровані конічні колби, розчиняють у 100 см³ 2н розчину сульфатної кислоти і додають по 10 см³ концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колб перемішують, охолоджують до кімнатної температури, додають по 25 см³ вихідного розчину солі Мора і знову перемішують. Потім надлишок солі Мора відтитровують стандартним розчином калію перманганату до зміни зеленого кольору до червоно-фіолетового або синьо-фіолетового (в залежності від розміру взятої наважки дихромату). Паралельно проводять контрольний дослід титруванням 25 см³ розчину солі Мора в тих же умовах.

На зворотнє титрування надлишку солі Мора повинно витрачатися біля половини за об’ємом стандартного розчину калію перманганату, який пішов на титрування контрольного досліду. Якщо об’єм витраченого стандартного розчину перманганату сильно відрізняється від цього, то беруть більшу або меншу наважку дихромату.

У випадку визначення дихромату методом піпетування обраховують наважку в десять раз більшу в порівнянні з наважками, що були при титруванні за методом окремих наважок. Обчислену наважку дихромату розчиняють у мірній колбі місткістю 250 см³ в дистильованій воді, додають 60 см³ 2н розчину сульфатної кислоти і 20 см³ концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колби перемішують, охолоджують до кімнатної температури, доводять розчин водою до мітки, обережно (дотримуючись техніки безпеки) відбирають аліквотні частини отриманого розчину в конічну колбу для титрування, в яку додають 25 см³ вихідної солі Мора, розбавляють 100 см³ дистильованої води і титрують надлишок солі Мора стандартним розчином калію перманганату, як вказано вище.

Поиск по сайту: