Завдання 5. Титрування калію йодатом

Титрування калію йодатом у середовищі сильної хлоридної кислоти грунтуєтся на реакції:

IO₃^- + 6H⁺ + 4е → I⁺ + 3H₂O.

При титруванні розчином калію йодату таких відновників, як наприклад, сполуки тривалентного Арсену, Стибію, йодиди в присутності органічного розчинника спочатку виділяється елементний йод. Кількість йоду, що виділяється в процесі титрування, зростає, колір шару органічного розчинника (хлороформ, карбону тетрахлорид) стає дедалі інтенсивнішим. При дальшому титруванні розчином калію йодату і при енергійному збовтуванні колір шару органічного розчинника починає поступово слабшати і зникає в кінці реакції (настає повне знебарвлення органічного розчинника). При цьому елементний йод повністю оксидується йодатом у йоду хлорид:

IO₃^- + 6H⁺ + 2I₂ → 5I⁺ + 3H₂O.

При оксидації Арсену або Стибію реакція відбувається за таким рівнянням:

KIO₃ + 6HCl + 2SbCl₃ → 2SbCl₅ + ICl + KCl + 3H₂O.

Спосіб титрування відновників калію йодатом у середовищі хлоридної кислоти має ряд переваг: 1) метод дуже точний, кінець реакції визначається дуже різко і з великою чутливістю; 2) калію йодат утворюється легко в хімічному стані і його титровані розчини виготовляються безпосереднім розчиненням наважки речовини у воді.

Розчини KIO₃ стійкі і їх титр не змінюється протягом великого проміжку часу. Присутність таких органічних речовин, як ацетатна кислота, формальдегід, етиловий спирт не заважає титруванню. Щодо цього, даний метод вигідно відрізняється від перманганатометрії та йодиметрії.

Хід аналізу

Певний об’єм досліджуваного розчину вміщують у колбу місткістю 200 см³, з добре притертим корком, туди ж додають 5 см³ хлороформу і таку саму кількість хлоридної кислоти (густина 1,19 г/см³), щоб концентрація HCl в кінці титрування становила не менш як 10-12 %. Розчин титрують 1/60-молярним розчином калію йодату. Після кожної доданої порції розчину KIO₃ суміш добре збовтують. Титрування продовжують до повного знебарвлення органічного розчинника.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №25

ТЕМА: Осаджувальне титрування. Аргентометрія. Приготування стандартних розчинів та визначення їх концентрації і титру. Визначення концентрації галогенід-йонів методом аргентометрії. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом аргентометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом аргентометрії за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в аргентометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-індикатори методу аргентометрії;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини при

виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом аргентометрії,

дотримуючись умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом аргентометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

Поиск по сайту: