Завдання 3. Визначення аміаку

Це визначення має велике практичне значення. При аналізі речовин рослинного і тваринного походження майже завжди доводиться визначати Нітроген. Для цього органічну речовину руйнують, нагріваючи її з концентрованою сульфатною кислотою, при цьому нітрогеновмісна речовина перетворюється в амонію сульфат ((NH₄)₂SO₄). Розкладаючи цю сіль, визначають аміак, що виділився, після чого обчислюють вміст Нітрогену в досліджуваній пробі.

При аналізі нітратних чи нітритних солей, їх попередньо відновлюють до аміаку, а потім виходячи з його кількості, обраховують вміст нітратів чи нітритів. Відновлення звичайно ведуть в лужному середовищі цинком:

KNO₃ + 4Zn + 7KOH = NH₃↑ + 4K₂ZnO₂ + 2H₂O.

Визначення аміаку проводять також при аналізі амонійних солей для виявлення ступеня чистоти солі і в ряді інших випадків.

Існує декілька способів визначення аміаку в амонійних солях. Найчастіше застосовують спосіб, при якому розчин, що містить амонійні солі, обробляють надлишком лугу. Аміак, що виділяється, відганяють, збираючи дистилят у робочий титрований розчин хлоридної або сульфатної кислоти, після чого титрують залишок кислоти лугом. Цей спосіб можна застосувати у всіх випадках, незалежно від присутності в досліджуваному розчині сторонніх кислот, лугів, солей Алюмінію, Феруму, тощо. Однак відганяти аміак потрібно в перегінному апараті, що займає досить багато часу. Тому для аналізу препаратів амонійних солей, що не містять вільних кислот і солей, які перешкоджають визначенню аміаку, застосовують інший спосіб.

Амонійну сіль обробляють надлишком робочого розчину лугу і аміак, що виділяється, видаляють кип’ятінням; потім надлишок лугу титрують розчином хлоридної кислоти.

Крім того, існує спосіб, оснований на взаємодії амонійної солі з формальдегідом НСНО:

2(NH₄)₂SO₄ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O.

В результаті реакції утворюється гексаметилентетрамін ((CH₂)₆N₄) (уротропін) і виділяється еквівалентна кількість сильної кислоти, яку відтитровують розчином лугу.

Хід аналізу

Зважують на аналітичних терезах наважку амонійної солі з таким розрахунком, щоб отримати 250 см³ приблизно 0,1М розчину. Так, при аналізі амонію сульфату, молярна маса еквіваленту якого дорівнює:

величина наважки повинна бути біля 1,6 г. Наважку переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, розчиняють у воді і доводять об’єм розчину до мітки. Відбирають із колби піпеткою 25 см³ розчину, переносять у хімічну склянку і додають туди 50 см³ 0,1М розчину лугу.

Вміст склянки нагрівають майже до кипіння і продовжують нагрівати до повного видалення аміаку, повноту видалення якого визначають за допомогою змоченого водою червоного лакмусового папірця. Після повного видалення аміаку розчин охолоджують і титрують 0,1М розчином хлоридної кислоти з метиловим оранжевим. Вміст аміаку в амонійній солі визначають за такою формулою:

де і – молярні концентрації еквівалентів NaOH і HCl;

і – об’єми розчинів NaOH і HCl, затрачених на титрування;

– молярна маса еквіваленту NH₃;

g – наважка, г.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №19

ТЕМА: Кислотно-основне титрування. Титрування багатоосновних кислот, основ, сумішей кислот і основ. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати концентрацію розчинів багатоосновних кислот та основ дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту багатоосновних кислот та основ за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування багатоосновних кислот та основ;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини при

виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-виготовляти титровані розчини з вихідних речовин з розрахованим

титром та титровані розчини з встановленим титром з

концентрованих кислот;

-проводити титрування та робити розрахунки кількості речовини у

препараті;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

Поиск по сайту: