Визначення вмісту ортофосфатної кислоти

Титрування H₃PO₄ відзначається певними особливостями. Її визначення основане на титруванні стандартними розчинами NaOH.

Перша константа дисоціації H₃PO₄ досить велика (К₁= 1,1•10^-2; рК=1,96), тому ортофосфатну кислоту можна титрувати в присутності метилового оранжевого.

При титруванні в присутності цього індикатору ортофосфатна кислота титрується як одноосновна:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O.

Молярна маса еквіваленту H₃PO₄ для цього випадку дорівнює її молекулярній масі .

Друга константа дисоціації H₃PO₄ в 100 раз менша константи дисоціації ацетатної кислоти (К₂= 2,0•10^-7; рК= 6,7), тому H₃PO₄ як двоосновну кислоту можна титрувати в присутності фенолфталеїну. Для зменшення процесу гідролізу до титрованого розчину додають натрію хлорид:

H₃PO₄ + 2NaOH = Na₂HPO₄ + 2H₂O.

В цьому випадку молярна маса еквіваленту H₃PO₄ дорівнює половині її молекулярної маси. .

Третя константа дисоціації H₃PO₄ дуже мала (К₃= 3,6•10^-12; рК= 11,44) і тому неможливо відтитрувати у водному розчині H₃PO₄ як триосновну кислоту згідно з рівнянням:

H₃PO₄ + 3NaOH «Na₃PO₄ + 3H₂O.

Протіканню цієї реакції зліва направо перешкоджає гідроліз Na₃PO₄ – солі, утвореної катіоном сильної основи і аніоном дуже слабкої кислоти. Гідроліз обумовлюється взаємодією PO₄^3- з йонами гідрогену. Якщо PO₄^3- осадити у вигляді якої-небудь малорозчинної солі (наприклад, Ca₃(PO₄)₂), то тоді можна відтитрувати H₃PO₄, як триосновну кислоту.

1. H₃PO₄ + ОН^– ® H₂PO₄^– + H₂O (метиловий оранжевий)

2. H₂PO₄^– + ОН^– ® HPO₄^2– + H₂O (фенолфталеїн)

3. 2HPO₄^2– + 3Са²⁺ + 2ОН^– ® Са₃(РO₄)₂ + 2H₂O (в присутності CaСl₂ – фенолфталеїн)

У цьому випадку молярна маса еквіваленту дорівнює:

Хід аналізу

Перш за все вимірюють густину розчину H₃PO₄. Якщо вихідна речовина дуже концентрована, то наважку її обчислюють за формулою:

Взяття наважки проводиться за методикою, описаною для сульфатної кислоти. Одержаний розчин H₃PO₄ доводять у мірній колбі водою до мітки, добре перемішують, відбирають аліквотну частину, приливають по 1-2 краплі індикатора і титрують стандартним розчином лугу.

Розрахунок результатів аналізу.

1. Титрування в присутності метилового оранжевого.

(г).

2. Титрування в присутності фенолфталеїну.

(г).

3. Титрування в присутності солей кальцію (індикатор – фенолфталеїн).

(г).

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри хімії ”29” серпня2012 р.

Протокол №1

Завідувач кафедри ______________доц.Стецьків А.О.

ЗАНЯТТЯ №20

ТЕМА: Кислотно-основне титрування. Визначення масової частки карбонату і гідрокарбонату натрію при їх одночасній присутності в розчині. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст компонентів у суміші дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту суміші кислот і солей у розчині за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному

аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування суміші кислот та солей;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-проводити титрування речовин у суміші та робити

розрахунки кількості речовини у препараті;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

Поиск по сайту: