Показателя преломления

Изменение концентрации раствора всегда сопровождается изменением его показателя преломления. Обычно с увеличением концентрации раствора увеличивается и показатель преломления. Зависимость показателя преломления n от концентрации раствора С выражается функциональной зависимостью Н = f(С).

В отдельных случаях существует прямолинейная зависимость между показателем преломления и концентрацией раствора, но обычно эта зависимость выражается кривой линией. Для определения концентрации растворов по показателям преломления лучше всего пользоваться опытными кривыми или таблицами, строго отвечающими тем или другим растворам.

Показатель преломления принадлежит к числу немногих физических констант, которые легко, быстро и точно измеряют с помощью специальных приборов – рефрактометров. Для измерений необходимо располагать всего 0,05 – 1,0 г вещества.

Рефрактометрия (определение показателя преломления) широко применяется в контроле бродильных производств для определения концентрации сахарозы в чистых сахарных растворах, а также для нахождения общей суммы растворимых сухих веществ в мелассе, ликеро-водочных изделиях, пиве, сусле, соках и морсах. Определив показатель преломления, по специальным таблицам находят содержание видимых сухих веществ. Так как таблицы составлены по сахарозе, то чем больше содержание несахаров и чем больше их показатель преломления отличается от показателя преломления сахарозы, тем больше содержание видимых веществ, найденных рефрактометрически, отличается от истинного значения. По показателю преломления, кроме того, определяют концентрацию водно-спиртовых растворов.

Одна из особенностей рефрактометрических методов анализа – их безынерционность, которая дает возможность использовать рефрактометры в производственном контроле как приборы непрерывного действия.

Принцип рефрактометрического анализа состоит в том, что луч света при переходе в более плотную среду преломляется. Этот эффект известен по преломлению света при погружении предметов в воду. Можно очень точно измерить преломление света на оптически менее точном объекте (жидкости) в оптически более плотной призме. Это преломление света, выраженное показателем преломления, является функцией концентрации вещества (спирта, экстракта), температуры и длины волны.

Плотность жидкости зависит от содержания спирта и содержания экстракта. Поэтому, зная показатель преломления, можно определить относительную плотность, а затем и экстрактивность начального сусла.

Видимая плотность определяется с помощью ареометра или вибрационно-частотного преобразователя, показатель преломления – с помощью прецизионного или погружного рефрактометра с термостатируемой призмой. Оба измерения могут выполняться совместно в автоматических анализаторах, выполняющих необходимые вычисления.

В рефрактометре РПЛ-3 шкала градуирована по сахарозе и имеет два ряда делений – слева – показатель преломления, справа – содержание сухих веществ в % мас.

Определение концентрации сухих веществ рефрактометром. Призму прибора протирают чистой льняной салфеткой. Оплавленным концом стеклянной палочки наносят на плоскость измерительной призмы 1...2 капли дистиллированной воды (температура 20 ^оС) и закрывают верхнюю камеру. Рукоятку с окуляром опускают в нижнее положение и перемещают до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени. Затем, поворачивая рукоятку с окуляром, совмещают визирную линию сетки с границей светотени. При правильной установке прибора на нуль граница светотени при 20 ^оС должна быть совмещена с нулевым делением шкалы сухих веществ, а также с делением шкалы показателя преломления воды (п = 1,33299).

После проведения анализа тщательно промывают призму и шарнир камеры водой, температура которой не должна отличаться от температуры призм. Призмы досуха вытирают чистой салфеткой из льняного полотна, не оставляющего ворсинок и пыли на полированной поверхности.

В некоторых современных рефрактометрах вместо традиционного термостатирования применяют термоэлемент Пельтье, что дает возможность повысить точность определения показателя преломления. Приборы снабжены картами памяти, которые позволяют переносить необходимую информацию (методы, специальное программное обеспечение, результаты анализов) с одного на другой. Встроенная клавиатура рефрактометра используется для буквенно-цифровой информации (сведения о лаборатории, образцах, пользователях). Тестирование прибора выполняется автоматически без участия оператора. Прибор хранит в памяти результаты тестирования и калибровки, которые в любой момент можно просмотреть или распечатать. Информацию хорошо видно на большом жидкокристаллическом дисплее.

В современных рефрактометрах угол полного внутреннего отражения измеряют высокочувствительным оптическим датчиком. Результат измерения преобразуется в показатель преломления или в показания концентрации.

Прибор снабжен измерительной ячейкой, в которую помещают несколько капель образца, закрывают крышку, результат высвечивается на дисплее. Измерение происходит при заданной температуре, независимо от температуры образца.

Существуют аналитические станции, включающие автосэмплер, рефрактометр и плотномер. Существуют автосэмплеры для автоматического анализа серии однотипных образцов. Для подачи образца в ячейку используют сжатый воздух. Приборы снабжены нагревателем для анализа высоковязких образцов.

Контрольные вопросы

1. Что понимают под концентрацией сухих веществ в испытуемом материале?

2. Какие сухие вещества называются истинными и видимыми, какие их них больше и почему?

3. Что такое плотность вещества?

4. Какие величины входят в формулу для расчета относительной плотности вещества?.

5. В чем состоит пикнометрический метод определения плотности? Перечислить пикнометры, используемые в данном методе.

6. Каковы правила работы с пикнометрами? Привести расчетную формулу для определения относительной плотности раствора.

7. Какова сущность ареометрического метода определения концентрации растворимых сухих веществ в сырье?

8. Что представляет собой ареометр, каким образом градуирована его шкала?

9. Какие условия необходимо соблюдать при работе с ареометрами?

10. Какие методы основаны на определении показателя преломления?

11. Каковы основные понятия рефрактометрии?

Поиск по сайту: