Интерферометрический метод

Интерферометрический метод относится к оптическим прецизионным методам анализа и требует применения специального прибора – интерферометра.

Интерферометрическим методом определяют не только концентрацию спирта, но и содержание эфирного масла в эфирномасличном сырье и в ароматных спиртах, сухой остаток водопроводной и умягченной воды, истинное содержание сухих веществ в бражке и ликеро-водочных изделиях. Метод применяют в том случае, когда показатели преломления исследуемого и эталонного раствора с известным n различаются не более чем на 0,01. Интерферометрический метод анализа жидких сред отличается простотой, высокой точностью, экспрессностью, требует незначительного количества исследуемого вещества.

Действие интерферометра основано на явлении интерференции световых волн, под которым понимают усиление или ослабление амплитуды колебания результирующей волны в зависимости от соотношения фаз складывающихся двух или нескольких волн с одинаковыми частотами. Интерферировать могут только когерентные пучки света. Когерентностью обладают два световых пучка, в которых колебания происходят с одинаковой частотой, фазой или с постоянной разностью фаз.

Определение содержания спирта в бражке. Концентрацию спирта в бражном дистилляте определяют с помощью интерферометра по отношению к дистиллированной воде. Небольшой объем нативной бражки (5 см³) позволяет быстро получить и проанализировать дистиллят с абсолютной точностью ± (0,01 – 0,02) % об.

Аппаратура и реактивы. Установка для перегонки бражки; мерная колба вместимостью 25 см³; мерные пипетки вместимостью 5 и 10 см³; интерферометр ИТР-2; термометр с ценой деления 0,1 °С; 1 моль/дм³ раствор NaOH.

Проведение анализа. Бражку из крахмалосодержащего сырья быстро перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, мелассную бражку не фильтруют.

Для работы с интерферометром используют водно-спиртовые растворы, содержащие примерно 2 % об. спирта, поэтому более крепкие пробы, в том числе дистиллят бражки или фильтрат, перед интерферометрированием разбавляют дистиллированной водой.

При содержании в бражке примерно 8 – 12 об. % спирта поступают следующим образом. 5 см³ бражки или ее фильтрата при 20 ^оС перегоняют. Отгонка водно-спиртовых паров ведется очень осторожно во избежание пригорания сухих веществ бражки. Спустя 5 – 6 мин, когда перегнали 2/3 от первоначального объема жидкости, нагревание прекращают, холодильник через верхнее отверстие промывают из пипетки 5 – 8 см³ дистиллированной воды и ополоски собирают в приемную колбу. Доводят водой содержимое колбы при 20 ^оС до метки. В хорошо перемешанном разбавленном дистилляте определяют содержание спирта на интерферометре ИТР-2.

Для интерферометрического анализа спирта пригоден также дистиллят бражки, полученный при перегонке 200 – 250 см³ исходного продукта и затем разбавленный водой в 5 раз.

Интерферометр снабжен набором кювет размером 80, 40, 20, 10 и 5 мм, которые подбирают с учетом крепости анализируемого вещества, заданной точности измерения и сохранения интервала значений разности показателей преломления, которую можно измерять на данном приборе.

Для анализа бражного дистиллята включают прибор в сеть и проверяют совпадение интерференционных полос при пустой термокамере. Эту же работу повторяют с дистиллированной водой, налитой в термокамеру. Определив нуль кюветы, приступают к анализу бражного дистиллята. Интерференционные полосы совмещают, вращая микрометрический винт. Полосы совмещают 3 – 5 раз до получения четкой картины в поле зрения объектива и устойчивого отсчета в пределах 1 – 2 делений по шкале барабана. Величина смещения, выраженная в делениях шкалы, пропорциональна концентрации спирта в бражном дистилляте, поэтому крепость бражного дистиллята С_сп и бражки определяют в объемных процентах по формуле

С_сп = К · т · а,

где К – коэффициент пропорциональности между концентрацией анализируемого раствора и показанием шкалы интерферометра. Его определяют периодически для каждого прибора, кюветы и исследуемого вещества; а – разбавление; m – показание шкалы интерферометра.

Поиск по сайту: