Определение содержания ионов аммония и аммиака

Ионы аммония и аммиак появляются в грунтовых водах в процессе жизнедеятельности микроорганизмов, а также попадают при загрязнении их бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами.

Качественное определение ионов аммония основано на его взаимодействии в щелочной среде с йодомеркуратом калия (реактив Несслера), в результате которого образуется аммиачнойодистое соединение ртути, окрашивающее реакционную смесь в желтый цвет:

NH₄OH + ЗКОН + 2K₂HgJ₄ → NH₂Hg₂OJ+ 7KJ + ЗН₂О

Проведение анализа. В химический стакан вместимостью 100 см³ наливают 10 см³ профильтрованной воды, добавляют несколько кристаллов тартрата калия-натрия для устранения влияния солей жесткости и 0,5 см³ реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора или выпадение темно-коричневого осадка указывает на присутствие аммиака.

В присутствии повышенного количества гуминовых кислот, которые в щелочной среде вызывают побурение раствора, рекомендуется ставить холостой опыт, добавляя к воде тартрат калия-натрия и 0,5 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 15 %.

Присутствие аммиака с помощью реактива Несслера обнаруживается уже при концентрации 0,1 мг/ дм³.

Данный метод не применим при наличии в воде ацетона, альдегидов, спиртов и некоторых других соединений, реагирующих с реактивом Несслера. Определению мешают ионы, обусловливающие жесткость воды, железо, хлор. Влияние ионов устраняют добавлением к анализируемой пробе раствора трилона Б, а влияние хлора — раствора тиосульфита.

Реактивы. Реактив Несслера; раствор трилона Б с массовой долей 50 %; раствор тиосульфата.

Проведение анализа. К 50 см³ анализируемой воды или к меньшему ее объему, доведенному до 50 см³ дистиллятом, прибавляют 1 – 2 капли, а при анализе очень жестких вод — 0,5 – 1,0 см³ раствора трилона Б с массовой долей 50 %, смесь тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1 см³ реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (λ = 400 – 425 нм).

Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность в холостом опыте и по градуировочному графику находят содержание ионов аммония в пробе. Содержание ионов аммония в воде (в мг/ дм³)

С_NH4 =

или в моль/ дм³

С_NH4 = ,

где с – найденная по графику концентрация ионов аммония, мг/ дм³; V – объем воды, взятой для анализа, см³; 18,04 –эквивалент NH₄⁺.

Для построения графика готовят исходный раствор растворением 0,2965 г NH₄C1 ч. д. а. в 1 дм³ бидистиллята. Затем 50 см³ исходного раствора доводят бидистиллятом до 1 дм³. В 1 см³ разбавленного раствора содержится 0,005 мг NH₄⁺- Разбавленный раствор последовательно добавляют в мерные колбы вместимостью по 50 см³ в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0;...; 40 см³ и объем их доводят бидистиллятом до метки. В полученных растворах так же, как и при определении ионов аммония в анализируемой воде, определяют оптическую плотность и строят кривую зависимости оптической плотности от концентрации ионов аммония.

Поиск по сайту: