Качественный анализ на присутствие аммиака

Смешивают в химическом стакане 100 см³ прозрачной воды с 3-5 см³ реактива Несслера. Появление окрашивания от желтого до розового говорит о наличии в среде аммиака (уже при концентрации 0,1 мг/дм³).

Определение содержания нитрат-ионов (NO₃^–)

Присутствие нитрат-ионов в поверхностных водах обычно является следствием окисления нитрит-ионов и аммиака и свидетельствует о загрязнении воды в прошлом продуктами гниения или фекалиями. В грунтовых водах присутствие нитрат-ионов характеризует процесс минерализации при их фильтрации через почвенные слои.

Качественное определение нитрат-ионов основано на их взаимодействии с салицилатом натрия с образованием желто-окрашенных соединений нитросалициловой кислоты.

Реактивы. Водный раствор салицилата натрия с концентрацией 0,5 %; гидроксид натрия, приблизительно 10 моль/дм³ раствор; серная кислота ч. д. а., концентрированная.

Проведение анализа. В фарфоровую чашку отмеривают 1 см³ исследуемой воды и помещают ее на водяную баню при температуре кипения. При анализе воды, имеющей кислую реакцию, ее подщелачивают гидроксидом натрия. После выпаривания воды к сухому остатку прибавляют 3 капли раствора салициловой кислоты с массовой долей 10 % и 5 см³ концентрированной серной кислоты. Содержимое чашки тщательно размешивают стеклянной палочкой и спустя 5 мин к нему прибавляют 5 см³ дистиллированной воды и 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 30 %. При наличии нитрат-иона смесь окрасится в желтый цвет.

Количественное определение нитрат-ионов с салицилатом натрия производят колориметрически. Для этого к 10 см³ пробы воды в фарфоровой чашке прибавляют 1 см³ свежеприготовленного раствора салицилата натрия с массовой долей 0,5 % и выпаривают ее на водяной бане досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 1 см³ концентрированной ч.д. а. серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу на 50 см³, прибавляют 7 см³ 10 моль/дм³ гидроксида натрия и доводят дистиллированной водой до метки. Окрашенный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (λ = 410 нм) в кювете с толщиной слоя 1 – 5 см. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы, приготовленной так же, как и основная, но с дистиллированной водой, и по графику находят содержание нитрат-ионов в пробе. Содержание нитрат-ионов в воде (в мг/ дм³)

С_NО3 =

или в моль/ дм³

С_NО3= ,

где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/ дм³; V – объем воды, взятой для анализа, см³; 62 - эквивалент NO₃^–.

Данным методом можно без разбавления определять от 0,1 до 20,0 мг NO₃^– в 1 дм³ воды. Мешают определению коллоидные органические и окрашенные вещества, хлориды в количестве, превышающем 200 мг/ дм³, железо в количестве, превышающем 5 мг/ дм³.

Готовят рабочий раствор путем разбавления 10 см³ основного раствора дистиллированной водой до 100 см³. 1 см³ раствора содержит 0,010 мг NO₃^–. Из рабочего раствора готовят растворы, содержащие 0; 0,5;…20,0 мг NO₃ в 1 дм³. Для этого берут 0; 0,5;...; 2,0 см³ раствора, доводят до 10 см³ и опреде-

ляют их оптическую плотность. Затем строят график в координатах: оптическая плотность – концентрация нитрат-ионов.

Определение содержания хлорид-ионов (С1^-)

Хлорид-ионы содержатся в большинстве природных вод. Однако повышенное содержание их в воде является показателем загрязнения ее бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами. Определение хлорид-ионов основано на их свойстве образовывать с ионом серебра белый осадок хлорида серебра с очень низкой растворимостью:

Ag⁺ + Cl^–→AgCl↓

Качественное определение состоит в том, что 10 см³ анализируемой воды в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной в соотношении 1: 4 азотной кислоты и приливают 0,5 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей 5 %. В присутствии хлорид-ионов появляется опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным.

Количественное определение основано на осаждении в слабощелочной среде хлорид-ионов титрованием раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяют хромат калия К₂СrО₄, который реагирует с избытком ионов серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжевую.

Определение содержания сульфат-ионов (SO^2–₄)

Содержание сульфат-ионов наряду с хлорид-ионами в известной мере определяет некарбонатную жесткость воды. Их определение основано на образовании с хлоридом бария малорастворимого осадка BaSO₄.

Качественное определение состоит в том, что около 10 см³ воды подкисляют в пробирке несколькими каплями соляной кислоты и прибавляют около 0,5 см³ раствора хлорида бария с массовой долей 10 %. При содержании 5 – 50 мг/ дм³ сульфат-ионов возникает опалесценция или слабое помутнение, а при более высоком содержании выпадает осадок.

Количественное определение заключается в следующем. В пробе воды осаждают сульфат-ионы титрованным раствором хлорида бария. Избыток ионов бария определяют титрованием трилоном Б в аммиачной среде с применением крезолфталексона в качестве индикатора. Перед определением сульфат-ионов из воды удаляют катионы, реагирующие с трилоном Б, путем пропускания ее через катионит в Н⁺-форме, а железо осаждают раствором аммиака.

Определение содержания сульфид-, гидросульфид-ионов и сероводорода (S^2–, HS^–, H₂S).

В поверхностных водах сульфид-, гидросульфид-ионы и сероводород присутствуют при загрязнении их гниющими органическими соединениями. Их присутствие обнаруживается по реакции взаимодействия с основным раствором ацетата свинца, в результате чего образуется темно-окрашенный сульфид свинца:

Контрольные вопросы

1. Какие основные требования предъявляют к производственной воде?

2. По каким показателям производится органолептическая оценка воды?

3. Какова оценка воды по аналитическим показателям?

4. Что называется окисляемостью воды? Указать ход определения окисляемости.

5. Что такое реакция воды?

6. Что такое щелочность воды? На чем основано определение щелочности воды?

7. Что показывает общая жесткость воды?

8. Каковы сущность и ход работы определения общей жесткости?

9. Что показывает постоянная жесткость воды?

10. Каковы сущность и ход работы определения постоянной жесткости?

11. Что такое временная (устранимая) жесткость и как ее вычисляют?

12. На чем основано определение содержания ионов кальция в воде?

13. Каким образом вычисляют магниевую и кальциевую жесткость?

14. Каким образом проводят качественное и количественное определение ионов железа в воде?

15. Каким образом можно охарактеризовать качественное и количественное определение ионов аммония и аммиака в воде?

16. Каким образом можно охарактеризовать качественное и количественное определение нитрит ионов в воде?

17. Каким образом можно охарактеризовать качественное и количественное определение нитрат – ионов, хлорид – ионов, сульфат – ионов, сульфид – ионов в воде?

18. Каким образом осуществляют технологическую оценку воды по показателям щелочности и жесткости?

Поиск по сайту: