Пикнометрический метод. Плотность водно-спиртового раствора изменяется закономерно от 1,00 до 0,79 г/см3 с увеличением концентрации этилового спирта

Плотность водно-спиртового раствора изменяется закономерно от 1,00 до 0,79 г/см³ с увеличением концентрации этилового спирта. По плотности находят содержание спирта в водном растворе.

Плотность водно-спиртовых растворов определяют с помощью пикнометров. Точность пикнометрического метода зависит, главным образом, от точности нахождения плотности водно-спиртового раствора. Установив пикнометром плотность раствора с точностью до 0,0001, концентрацию спирта в растворе определяют со следующей точностью: ±0,10 – 0,08 % – в растворах, содержащих 1 – 30 % об. спирта; ±0,08 – 0,05 % – в растворах, содержащих 30 – 50 % об. спирта; ±0,05 – 0,04 % – в растворах, содержащих 50 – 70 % об. спирта; ±0,04 – 0,02 % – в растворах, содержащих 70 – 97 % об. спирта.

Из приведенных данных видно, что точность метода значительно падает в области низких концентраций спирта. При анализе водно-спиртовых растворов, содержащих 1 – 2 % спирта, относительная ошибка метода достигает 25 – 13 %. Поэтому такие растворы анализируют более точными методами (флотационным или химическим). В области средних и высоких концентраций спирта относительная ошибка метода составляет незначительную величину – 0,5 – 0,05 %, в связи с чем в указанной области концентраций с успехом применяют пикнометрический метод. В практике заводских лабораторий этот метод широко применяют при анализе пива, вин, соков и морсов.

Определение содержания спирта в спиртованном соке. Крепость сока находят по относительной плотности дистиллята и выражают в объемных процентах.

Аппаратура и реактивы. Установка для отгонки спирта; термометр с ценой деления 0,1 ^оС; пикнометр; 1 моль/дм³ раствор гидроксида натрия.

Проведение анализа. Вначале сок подвергают перегонке (рис. 3). Мерную колбу вместимостью 100 см³ заполняют соком, выдерживают при 20 ^оС в течение 15 – 20 мин. Содержимое колбы переносят в перегонную колбу вместимостью 250 – 300 см³. Мерную колбу трижды ополаскивают небольшими порциями (по 5 – 10 см³) дистиллированной воды и ополоски сливают в перегонную колбу. Затем сок нейтрализуют по лакмусу 1 моль/дм³ раствором щелочи, что уменьшает вспенивание при перегонке и исключает влияние кислот на точность определения концентрации этанола в исследуемом продукте. Перегонную колбу сразу же соединяют через каплеуловитель с холодильником, через который пропускают холодную воду. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 100 см³, в которую предварительно наливают 10 – 15 см³ воды. Узкий конец форштоса погружают в воду и приступают к перегонке. Для уменьшения потерь спирта приемную колбу помещают в баню со льдом. Перегонку сока производят со скоростью 3,5 – 4,5 см³/мин. Следят, чтобы дистиллят не засасывало в холодильник, а экстрактивные вещества не пригорали. Перегонку прекращают, когда мерная колба заполнится дистиллятом на 3/4 объема. Осторожно вынимают форштос из мерной колбы, ополаскивают водой, которую сливают в приемную колбу. После этого прекращают подогрев содержимого перегонкой колбы и приемную колбу доводят дистиллированной водой при 20 ^оС до метки. Содержимое мерной колбы тщательно перемешивают, определяют плотность дистиллята пикнометром и находят содержание спирта в соке (в % об.), пользуясь приложением 2.

Рис. 3. Установка для отгонки спирта: 1 – плоскодонная перегонная колба; 2 – каплеуловитель Кьельдаля; 3 – прямоточный холодильник; 4 – форштос; 5 – приемная мерная колба; 6 – баня со льдом; 7 – шариковый холодильник; 8 – приемная колба с воздушной трубкой; 9 – отводная трубка; В – холодная вода

Определение содержания спирта в пиве. Содержание спирта в пиве находят по относительной плотности его дистиллята и выражают в массовых процентах.

Аппаратура и реактивы. Установка для отгонки (рис. 3), термометр; пикнометр; технические весы.

Проведение анализа. Пиво подогревают до 30 ^оС и встряхивают в течение 30 мин до полного удаления СО₂, после чего охлаждают до 20 ^оС. Перед началом анализа колбы 1 и 8 взвешивают с точностью до 10^{-2 г}. Затем в перегонной колбе взвешивают 200 г освобожденного от диоксида углерода пива, а в колбу 5 наливают 10 – 15 см³ дистиллированной воды и приступают к перегонке. Закончив перегонку, приемную колбу ставят на весы и содержимое доводят водой до начальной массы пива, равной 200 г. Перемешав содержимое приемной колбы, определяют пикнометром относительную плотность дистиллята при 20 ^оС и по приложению 2 находят содержание спирта в пиве.

Поиск по сайту: