Определение величины общей жесткости

Примечание:

Один немецкий градус Н^о соответствует 10 мг/дм³СаО или 17,86 мг/дм³ СаСО₃, или 15,1 мг/дм³ MgCO₃ в воде.

Один французский градус t° соответствует 10 мг/дм³ СаСО₃.

Один американский градус соответствует 1 мг/дм³ СаСО₃.

Один английский градус = 1 гран/галлон воды, т.е. 0,0648 г СаСО₃/4,546дм³, что соответствует 14,29 мг/дм³ СаСО₃.

Происхождение жесткости. Ионы кальция (Ca²⁺) и магния (Mg²⁺), а также других щелочноземельных металлов, обуславливающих жесткость, присутствуют во всех минерализованных водах. Их источником являются природные залежи известняков, гипса и доломитов. Ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с минералами и при других процессах растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов могут служить также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.

Общепринятым способом определения общей жесткости воды является комплексометрический с помощью трилона Б – двухзамещенной натриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты. Этот способ основан на свойстве трилона Б образовывать с катионами некоторых двух- и трехвалентных металлов (кальцием, магнием, медью, двух- и трехвалентным железом, марганцем, никелем, кадмием, алюминием) растворимые в воде комплексы и таким образом выводить их из ионного состояния.

При этом образуется прочное комплексное соединение с тремя пятичленными кольцами за счет замещения металлом атомов водорода карбоксильных групп и связывания металла координационно с азотом. Комплексы с трилоном Б обладают различной прочностью и образуются при различных для каждого катиона значениях рН. Если в раствор, содержащий ионы одного из вышеупомянутых металлов, ввести индикатор, дающий непрочное цветное соединение с ионами этого металла, то при добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору в эквивалентной точке произойдет изменение окраски.

Трилонометрическое определение каждого иона производят при том значении рН, при котором этот ион образует с трилоном Б более прочное соединение, чем с индикатором. Ионы кальция и магния определяют при рН выше 9, железа при рН 1,2, меди при рН от 3,5 до 12. В качестве индикатора для определения ионов кальция и магния используется преимущественно хромовый черный (эриохром черный Т), который в водном растворе в присутствии ионов кальция и магния имеет винно-красный цвет, а в их отсутствие – сине-зеленый. Эквивалентная точка при титровании определяется очень четко.

Ввиду того что во взаимодействие с трилоном Б в щелочной среде, кроме кальция и магния, вступают также медь, цинк и марганец, их (при наличии в анализируемой воде) перед титрованием переводят в соединения, не влияющие на определение ионов кальция и магния. Ионы меди и цинка переводят путем добавления сульфида натрия в очень мало растворимые сульфиды, а марганец связывают в прочный комплекс гидроксиламином.

Реактивы. Аммиачный буферный раствор (рН 10); 0,05 моль/дм³ раствор трилона Б (комплексон III); раствор эриохрома черного Т; 0,025 моль/дм³ раствор хлорида кальция; раствор сульфида натрия с массовой долей 5 %; раствор гидроксиламина солянокислого с массовой долей 1 %.

Проведение анализа. В воде, свободной от ионов меди, цинка и марганца, общую жесткость определяют сле­дующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см³ отмеривают такой объем анализируемой воды, чтобы суммарное содержание в ней ионов кальция и магния не превышало 0,5 моль/дм³, т. е. при ожидаемой жесткости воды 0,5 – 5 моль/ дм³ для анализа берут 100 см³ воды, при жесткости 5,0 – 10,0 моль/ дм³ – 50 см³, а при 10 – 20 моль/ дм³ – 25 см³ воды.

Отобранный для анализа объем воды, если он менее 100 см³, доводят до объема 100 см³ дистиллированной водой, а затем добавляют к ней 5 см³ аммиачного буферного раствори с рН 10, 7 – 8 капель раствора эриохрома черного Т и титруют 0,1 или 0,05 моль/дм³ раствором трилона Б при интенсивном размешивании до перехода винно-красной окраски раствора в сине-зеленую.

Общая жесткость воды (в моль/ дм³)

Ж₀= ,

где V – объем трилона Б, взятого для титрования, см³; К – коэффициент молярной концентрации трилона Б; а – объем воды, взятой для анализа, см³.

Точность определения при титровании 100 см³ пробы составляет 0,05 моль/ дм³.

При определении общей жесткости воды, содержащей ионы меди и цинка, в пробу перед титрованием трилоном Б добавляют 1 – 2 см³ раствора сульфида натрия с массовой долей 5 %. При наличии в воде марганца к ней перед титрованием добавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1 %. Иногда гидроксиламин вводят в раствор индикатора при его приготовлении.

Пример. На титрование 50 см³ воды израсходовано 8 см³ 0,05 моль/дм³ раствора трилона Б:

Ж_о = моль/ дм³

Поиск по сайту: