Йодометрический метод (по Попу и Стивенсу)

Метод основан на способности большинства аминокислот и пептидов образовывать с медью растворимые комплексные соединения («медный способ»). Избыток меди оттитровывают, а ее количество, эквивалентное аминному азоту, уксусной кислотой переводят в соль уксусной кислоты и количественно определяют йодометрическим титрованием.

Реактивы: раствор хлорной меди; раствор трехзамещенного фосфата натрия; боратный буферный раствор; суспензия фосфорнокислой меди (1 объем хлорной меди смешивают с 2 объемами раствора фосфата натрия и приливают 2 объема раствора боратного буфера; суспензию можно использовать в течение 2...3 сут); раствор тимолфталеина; 0,01 моль/дм³ раствор тиосульфата натрия (Na₂S₂CО₃); уксусная кислота с массовой долей 80 % (ледяная); раствор крахмала с массовой долей 1 %.

Проведение анализа аминного азота в солоде. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ прозрачного лабораторного солодового сусла, прибавляют 3...4 капли тимолфталеина и 1 моль/дм³ раствор гидрооксида натрия до бледно-голубого окрашивания. При перемешивании осторожно приливают 30 см³ суспензии фосфорнокислой меди и доводят до метки дистиллированной водой. Смесь после тщательного перемешивания фильтруют через бумажный фильтр, перефильтровывая первые порции фильтрата.

10 см³ прозрачного фильтрата подкисляют 0,5 см³ уксусной кислоты, прибавляют к нему 1 г йодистого калия и после размешивания оттитровывают выделившийся йод 0,01 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия и добавляют в конце титрования 1...2 капли раствора крахмала. Титрование заканчивают при обесцвечивании раствора от одной капли тиосульфата натрия.

Количество пошедшего на титрование тиосульфата натрия, умноженное на 0,28, дает содержание аминного азота в 10 см³ фильтрата. Это соответствует 2 см³ сусла с учетом разбавления (исходя из того, что 1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата соответствует 0,28 г азота).

Массу аминного азота N, мг в 100 см³ сусла, вычисляют по формуле

N = а · 0,28 · 5 · 10,

где а – объем 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование выделившегося йода, см³; 5 и 10 – коэффициенты пересчета с 2 см³ на 100 см³.

Пример. На титрование лабораторного сусла относительной плотностью 1,0357 (содержание СВ 8,951 % мас.) пошло 1,28 см³ тиосульфата натрия. Содержание аминного азота в 100 см³ сусла составляет

N = 1,28· 0,28· 5 ·10 = 17,92 мг.

В 100 г экстракта аминного азота

N₁ = 17,92 · 100 / (1,0357 · 8,951) = 193,3 мг.

Если солод перерастворен, то в 100 г экстракта будет содержаться более 230 мг аминного азота; если солод очень хорошо растворен – 230...200 мг; если хорошо растворен – 200... 180 мг; если плохо растворен – менее 180 мг.

В пересчете на 100 г СВ солода содержание аминного азота варьирует от 120 до 160 мг.

Поиск по сайту: