Відбір середньої та аналітичних проб лікарського рослинного засобу

1. Фасований у цілому, різаному, подрібненому вигляді та у формі порошку. Відібрані упаковки об'єднаної проби роз­кривають, їх вміст висипають на гладеньку чисту поверхню, ретельно перемішують і методом квартування виділяють се­редню пробу. Аналогічно з середньої проби виділяють аналі­тичні проби. Маси середньої та аналітичних проб зазначені у табл. 2, 4.

2. Фасований у різано-пресованому вигляді. З об'єднаної проби беруть 5 упаковок для визначення вмісту подрібнених шматочків та осипу. Ті одиниці упаковки, що залишилися, розкривають, їх вміст висипають, перемішують і методом квар­тування виділяють середню пробу масою 100 г. З середньої про­би аналогічно виділяють 3 аналітичні проби: для визначення ідентичності — 25 г, для визначення вологості — 25 г, для ви­значення зольності та вмісту діючих речовин — 50 г.

3. Фасований у формі брикетів. Брикети об'єднаної проби розкладають в один шар, потім з різних місць беруть 20 брике­тів (середня проба), з них 10 використовують для визначення розмірів брикету та його маси, а 10 інших — для визначення вмісту осипу. Після визначення осипу ці 10 брикетів руйну­ють, ретельно перемішують і методом квартування виділяють аналітичні проби. Маса аналітичних проб наведена в табл. 4. Якщо об'єднана проба складається з 10 брикетів, 5 викорис­товують для визначення розмірів брикету і маси, а 5 інших — для визначення осипу та виділення аналітичних проб.

4. Цигарки. Пачки об'єднаної проби розкладають в один шар і з різних місць відбирають по 10 пачок (середня проба); 5 пачок використовують для визначення маси та подрібненості, а 5 інших після руйнування цигарок — для виділення аналі­тичних проб. Маса аналітичних проб зазначена в табл. 4, як передбачено для листків різаних і змолочених.

Визначення ступеня ураженості ЛРС амбарними шкідниками

Дослідження на вміст амбарних шкідників обов'язково про­водять під час приймання ЛРС, а також щороку при її збері­ганні.

Сировину перевіряють на вміст живих і мертвих шкідників, оглядаючи її неозброєним оком або за допомогою лупи, а також при визначенні подрібненості та вмісту домішок. При цьому звертають увагу на наявність частин сировини, уражених шкідниками. Крім сировини уважно оглядають шви, складки пакувального матеріалу, щілини в ящиках. У разі виявлення в сировині амбарних шкідників визначають ступінь її ураже­ності, використовуючи спеціально виділену аналітичну пробу.

Аналітичну пробу сировини з етикеткою «Для визначення ступеня ураженості шкідниками» просіюють через сито, пере­віряють наявність кліщів; у сировині, яка залишилася на ситі, — наявність молі, точильника і їх личинок та інших жи­вих та мертвих шкідників (табл. 5). Кількість кліщів підрахо­вують, використовуючи лупу. Кількість молі, її личинок і ля­лечок та інших шкідників — неозброєним оком і за допомогою лупи. Кількість шкідників, які були знайдені в сировині, пе­рераховують на 1 кг сировини і встановлюють ступінь її ура­женості.

Якщо в ЛРС були виявлені шкідники, тоді проводять дез­інсекцію такої сировини, а потім її просіюють через сито з роз­міром отворів 0,5 мм (у разі зараженості кліщами) або з діа­метром 3 мм (у разі зараженості іншими шкідниками).

Після оброблення сировину використовують залежно від ступеня ураження. Якщо ураження І ступеня, то сировина може бути допущена для медичного застосування, якщо II сту­пеня і, як виняток, у разі III ступеня ураженості, сировину можна використовувати для перероблення з метою отримання індивідуальних речовин.

Визначення ідентичності

Ідентичність сировини визначають за зовнішніми (макроско­пічний аналіз) і анатомо-діагностичними ознаками (мікро­скопічний аналіз), а також за якісними реакціями у відповід­ності з АНД. Мікроскопічний аналіз використовують тоді, коли виникають труднощі при встановленні ідентичності сировини за зовнішніми ознаками і якісними реакціями.

Визначення подрібненості

Сировина може подрібнюватися під час пакування й транс­портування. Чим крихкіша сировина, тим інтенсивніше вона подрібнюється. Надмірна подрібненість знижує якість сиро­вини.

Для визначення подрібненості пробу сировини вміщують у сито, номер якого зазначено у відповідній АНД, і обережно, повільними обертальними рухами просіюють, не допускаючи додаткового подрібнення. Відсів повторно просіюють через сито з розмірами отворів 0,25 мм, внаслідок чого відокремлюється пил, який є мінеральною домішкою.

Для цілої сировини частини, які пройшли крізь сито, а та­кож очистилися від пилу, зважують і розраховують їх відсо­ток відносно маси аналітичної проби № 1.

Для просіювання різаної, подрібненої, порошкованої сиро­вини використовують два сита. Пробу сировини вміщують на верхнє сито і просіюють. Потім окремо зважують сировину, що залишилася на верхньому ситі, і сировину, що пройшла крізь нижнє сито. Визначають відсоток частин, що пройшли крізь нижнє сито відносно маси аналітичної проби № 1. При зважу­ванні допускають такі відхилення:

1) у разі маси аналітичної проби 100 г і менше ± 0,05 г;

2) у разі маси аналітичної проби більше 100 г ± 0,1 г.

Допустима норма вмісту подрібнених частин для кожного

виду сировини наведена у відповідній АНД.

Визначення вмісту домішок

Домішки в сировину можуть потрапити під час заготівлі, пакування і транспортування ЛРС.

Частину аналітичної проби № 1, що залишилася після відсіву подрібнених частинок (для цілої сировини) або залиш­ку з верхнього і нижнього сит (для різаної, подрібненої та іншої сировини), розкладають на чисту гладеньку поверхню тонким шаром, за допомогою лопаточки або пінцету вибирають домі­шки, які видно неозброєним оком, або використовують лупу зі збільшенням хб. Кожний вид домішок, наведений в АНД, відокремлюють і зважують окремо з точністю до ±0,1 при масі аналітичної проби понад 100 г і з точністю до 0,05 г — при масі аналітичної проби 100 г і менше.

Зазвичай до домішок належать:

— частини сировини, що втратили забарвлення, властиве цьому видові (побуріла, почорніла, вицвіла тощо);

— інші частини цієї самої рослини, наведені у відповідній АНД на ЛРС;

— органічні домішки (частини інших неотруйних рослин);

— мінеральні домішки (грудочки землі, пісок, камінці).

Одночасно звертають увагу на вміст амбарних шкідників. Вміст кожного виду домішок у відсотках обраховують за фор­мулою:

т_г100

X --------- ——,

т₂

де т₁ — маса домішок у грамах; т₂ — маса аналітичної проби сировини в грамах.

Наприклад, домішками в цілих листках кропиви є шматоч­ки листків, які почорніли й побуріли, інші частини рослин (шма­точки стебел, суцвіть тощо), органічні й мінеральні домішки, а в сировині кори крушини — шматки кори, вкриті кущистим лишайником, шматки кори із залишками деревини, шматки кори завтовшки понад 2 мм, органічні й мінеральні домішки.

Визначення вологості ЛРС

Вологістю сировини називають втрату маси за рахунок гігроскопічної вологи та летких речовин, які виявляють у си­ровині при висушуванні її до постійної маси. Граничний вміст вологи визначає відповідна АНД па ЛРС. Підвищена вологість стимулює ферментні процеси, які можуть зменшувати кількість діючих речовин у сировині, а також призводити до її пліснявіння. Ці процеси знижують якість ЛРС.

Аналітичну пробу № 2 подрібнюють до часток розміром приблизно 10 мм, перемішують і беруть дві наважки масою В— 5 г, зважені з точністю ±0,01 г. Кожну наважку вміщують у попередньо висушений і зважений разом з накривкою бюкс.

Бюкс з наважкою вміщують у нагріту до 100—105 °С су­шильну шафу. Час висушування визначають з того моменту, коли температура в сушильній шафі знову буде дорівнювати 100—105 °С. Уперше листки, траву і квітки зважують через 2 год, корені, кореневища, кору, Плоди, насіння й інші види сировини — через 3 год. Висушування проводять до постійної маси. Масу вважають постійною тоді, коли різниця між двома наступними зважуваннями після ЗО хв висушування і 30 хв охолодження в ексикаторі не перевищує 0,01 г.

Визначення втрати маси під час висушування для перерахун­ку кількості діючих речовин і золи на абсолютно суху сировину проводять у наважках 1—2 г (точна наважка), яку беруть з аналі­тичної проби № 3, аналогічно до описаного вище способу, але при різниці між зважуваннями не більше ніж 0,0005 г.

Вологість сировини у відсотках обраховують за формулою:

(т-т,)-100

X-------------------------,

т,

де т — маса сировини до висушування в грамах; т₁ — маса сировини після висушування в грамах.

Кінцевим результатом визначення вологості вважають се­реднє арифметичне двох паралельних визначень, обчислених до десятих часток відсотка. Розходження між ними не повин­но перевищувати 0,5 %.

Визначення вмісту золи

Золою називають органічні речовини, що залишилися після спалювання і прожарювання сировини. Золу поділяють на за­гальну і не розчинну в хлоридній кислоті.

Загальна зола складається з мінеральних речовин, які містяться в рослині, і сторонніх мінеральних домішок, що мо­жуть потрапити в сировину під час збирання, пакування і транспортування.

Залишок, що залишився після оброблення загальної золи 10 % розчином хлоридної кислоти, називають золою, не роз­чинною в хлоридній кислоті. Він складається з кремнеземів або силікатів.

Аналітичну пробу № 3 подрібнюють і просіюють через сито з отворами 2 мм. Тиглі (фарфорові, кварцові, платинові) про­жарюють до сталої маси. У тиглі вміщують точну наважку под­рібненої сировини (3—5 г) і обережно спалюють над слабким полум'ям. Після повного обвуглення тиглі переносять у му­фельну піч для спалювання вугілля і повного прожарювання залишку. Прожарювання проводять до сталої маси, уникаю­чи сплавлення золи і спікання її зі стінками тигля. Після про­жарювання тиглі охолоджують протягом 2 год, ставлять в ек­сикатор до повного охолодження і зважують. Масу вважають сталою, коли різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,0005 г.

Вміст загальної золи у відсотках в абсолютно сухій сиро­вині обраховують за формулою:

т^-100 -100 ~т-(і00-Ж)'

де т₁ — маса золи в грамах; т — маса сировини в грамах; Ж — вологість сировини у відсотках.

Визначення вмісту золи, не розчинної у хлоридній кислоті

У тигель із загальною золою наливають 15 мл 10 % розчи­ну хлоридної кислоти, накривають годинниковим склом і на­грівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Потім ти­гель охолоджують, а його вміст фільтрують через беззольний фільтр. Фільтр з осадом переносять у той самий тигель, вису­шують, обережно спалюють; потім тигель прожарюють до ста­лої маси залишку.

Вміст золи, нерозчинної у хлоридній кислоті, у відсотках в абсолютно сухій сировині обраховують за формулою:

_х_(т_я-т₃)-100-100 т-(100-Ж) '

де т₂ — маса золи в грамах; т₃ — маса золи фільтра в грамах; т — маса сировини в грамах; IV — вологість сировини у від­сотках.

Кінцевим результатом визначення загальної золи або золи, нерозчинної в хлоридній кислоті, вважають середнє арифме­тичне результатів двох паралельних визначень, обчислених до сотих часток відсотка.

Визначення вмісту діючих речовин у ЛРС

Визначення вмісту біологічно активних речовин у ЛРС про­водять за допомогою фітохімічного аналізу в аналітичній пробі № 3. Кількісний вміст діючих речовин є одним з показників доброякісності сировини. Методи фітохімічного аналізу наве­дено у відповідній АНД на конкретний вид сировини.

Визначення екстрактивних речовин у ЛРС

Екстрактивні речовини в ЛРС визначають у тому разі, якщо в АНД не наведені методи кількісного визначення діючих ре­човин. Близько 1 г подрібненої сировини (точна наважка), про­сіяної через сито з отворами діаметром 1 мм, вміщують у коні­чну колбу на 200—250 мл, додають 50 мл розчинника, зазна­ченого у відповідній АНД на ЛРС. Колбу закривають скляною пробкою, зважують (похибка ± 0,01 г) і залишають на 1 год. Потім колбу з'єднують зі зворотним холодильником, нагріва­ють, підтримуючи слабке кипіння, протягом 2 год. Після охо­лодження колбу знову закривають тією самою пробкою, зва­жують і втрату маси поповнюють розчинником. Вміст колби ретельно збовтують і фільтрують через сухий паперовий фільтр у суху колбу ємністю 150—200 мл. 25 мл фільтрату за допомо­гою піпетки переносять у попередньо висушену за температу­ри 100—105 °С до постійної маси і точно зважену фарфорову чашку діаметром 7—9 см. Вміст чашки випаровують на водяній бані досуха і висушують за температури 100—105 °С до постій­ної маси (приблизно 3 год). Потім чашку охолоджують протя­гом ЗО хв в ексикаторі й одразу зважують. Вміст екстрактив­них речовин у відсотках у перерахунку на абсолютно суху си­ровину обраховують за формулою:

_х_ т-200 100 ~ (100-IV)'

де т — маса сухого залишку в грамах; т₁ — маса сировини в грамах; — вологість сировини у відсотках.

Після перевірки сировини і встановлення відповідності її якості до вимог АНД, сировину можна використовувати в ме­дичній практиці.

У разі невідповідності до вимог АНД сировину бракують. Якщо виникають питання щодо якості сировини між поста­чальником і замовником, тоді проводять арбітражний аналіз.

Поиск по сайту: