АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Косвенные методы определения веществ, не обладающих О-В свойствами

Читайте также:
  1. I. Методы выбора инновационной политики
  2. II. Вывод и анализ кинетических уравнений 0-, 1-, 2-ого порядков. Методы определения порядка реакции
  3. II. Методы прогнозирования и поиска идей
  4. III Расчет количеств исходных веществ, необходимых для синтеза
  5. IV. Определение массы вредных (органических и неорганических) веществ, сброшенных в составе сточных вод и поступивших иными способами в водные объекты
  6. V. Правила и методы исследований при трансфузии (переливании) консервированной донорской крови и эритроцитсодержащих компонентов
  7. Административные методы управления
  8. Административные методы управления природопользованием и охраной окружающей среды.
  9. Анализ воспитательного потенциала семьи. Методы изучения семьи.
  10. Анализ результатов теста. Стили и методы семейного воспитания
  11. Антропогенные воздействия на гидросферу и их экологические последствия. Методы защиты гидросферы.
  12. Апикально-корональные методы препарирования

Такого рода определения основаны на количественном осаждении определяемых ионов реагентами, обладающими восстановительными свойствами, и последующем титровании перманганатом избытка восстановителя в растворе или ионов восстановителя, связанных в осадок. Например, ионы Ca2+, Sr2+, Ba2+, Zn2+, Th4+ и др., образуют малорастворимые оксалаты. После количественного осаждения определяемого компонента осадок оксалата отделяют, промывают, растворяют в серной кислоте. Выделившуюся в эквивалентном количестве щавелевую кислоту H2C2O4 (заместитель) титруют KMnO4 при T ~ 60 °C:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O.

Перманганатометрический метод определение урана.

Этим методом определяют U(IV) в закиси-окиси урана, UO2, UF4, UCl4:

5U4+ + 2MnO4- + 2H2O = 5UO22+ + 2Mn2+ + 4H+.

Только два окислителя KMnO4 и NH4VO3 (в среде 10 н. H2SO4) позволяют титровать U4+ без добавления катализатора. Титрование перманганатом калия проводят в атмосфере CO2 при Т ~ 80 °С в присутствии 5 % H2SO4.

При определении U(VI) его предварительно восстанавливают до U(IV) с помощью металлических редукторов, например, металлическим Cd в среде 3 н. H2SO4. Перед титрованием раствор продувают воздухом (5-6 мин) для окисления возможно образовавшегося U(III) до U(IV).

 

 

Особенности метода перманганатометрии.

По сравнению с другими методами О-В титрования перманганатометрия отличается рядом достоинств.

1. Конечную точку титрования можно определять без индикатора по покраснению раствора при титровании прямым методом или по исчезновению окраски при титровании обратным методом.

2. Титрование перманганатом возможно осуществлять в кислой или щелочной средах.

3. Перманганат отличается высоким окислительно-восстановительным потенциалом(в кислой среде).

4. Титрование перманганатом может осуществляться прямым, обратным и косвенным методами.

Недостатки метода перманганатометрии.

1. Исходный реагент KMnO4 трудно получить в химически чистом состоянии. Поэтому непосредственно, исходя из навески кристаллической соли, установить титр раствора перманганата нельзя, т.е. раствор KMnO4 не отвечает требованию первичного стандарта. После приготовления и выдержки раствор стандартизуют по H2C2O4 или соли Мора – FeSO4×(NH4)2SO4×6H2O.

2. Стандартные растворы перманганата неустойчивы, со временем меняют свой титр, разлагаются под действием света с образованием MnO2, который является катализатором процесса разложения.

3. Титрование перманганатом, как правило, не рекомендуется проводить в присутствии Cl--ионов, окисляющихся им до хлора. Поэтому избегают применять соляную кислоту для подкисления раствора.

4. Некоторые реакции окисления перманганатом протекают при комнатной температуре очень медленно. Поэтому обычно требуется некоторое нагревание растворов. Однако в ряде случаев, в особенности при титровании легко летучих и термически разлагаемых продуктов, нагревание не допускается.


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.003 сек.)