Определение массовой доли жира

Определение массовой доли жира в мясе и мясных продуктах (кроме мясных консервов) проводят в соответствии с ГОСТ 23042-86 «Мясо и мясные продукты. Методы определения жира» ускоренным методом или экстракционным с использованием аппарата Сокслета (в зависимости от имеющейся приборной базы). Полученные показатели должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 52196-2003 «Изделия колбасные вареные. Технические условия».

Методы определения жира основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:

1. смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;

2. хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;

3. гексаном или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60°С в экстракционном аппарате Сокслета.

Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.

Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают. Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Подготовленную для анализа пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 200 см³, заполняют ее полностью и закрывают крышкой. Пробу хранят при температуре (4±1)°С до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.

В экспертной практике распространен метод определения жира с использованием аппарата Сокслета с экстракционной колбой.

Проведение испытания

Около 4 - 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см³ 4 моль/дм³ раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 часа периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см³горячей дистиллированной воды температурой не более 80°С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.

Колбу и часовое стекло промывают три раза (25±5) см³ горячей дистиллированной водой температурой не более 80°С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103+2)°С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помещают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С. Охлажденный фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзу и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.

Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5—6 и не более 8—10 сливов экстракта).

После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.

Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.

Массовую долю жира (Х₂ ) в процентах вычисляют по формуле:

Х₂ = (m₂-m₁) х 100

т

где т — масса пробы, взятая для анализа, г;

т₁ - масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;

т₂ — масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.

Вычисления производят с погрешностью ±0,1%.

Поиск по сайту: