Определение массовой доли хлеба йодометрическим методом

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившеися меди иодометрическим способом.

Приготовление раствора редуцирующего сахара

От пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см³ дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, смывая с нее частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см³.В колбу с навеской добавляют 30—35 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После 10 мин кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см³ раствора железистосинеродистого калия и 3 см³ раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образующегося при гидролизе крахмала.

Проведение испытания

25 см³ раствора гидролизата, а при контрольном определении 25 см³ дистиллированной воды вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см³, куда предварительно внесено пипеткой 30 см³ жидкости Фелинга (смесь растворов 1 и 2), перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая от начала появления пузырьков).

После кипячения колбы тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть осадку закиси меди.

25 см³ отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100—250 см³. Туда же добавляют сначала 10 см³ 30 %-ного раствора йодистого калия и затем 10 см³ 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор 0,1 моль/дм³ (н.) раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.

Обработка результатов

Массовую долю хлеба (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х_{2 =} С *250*100 *0,9* 100 = С *375

5* 25* 48

где С — массовая доля глюкозы в изделиях, соответствующую количеству миллилитров точно 0,1 моль/дм³(н.) раствора серноватистокислого натрия, найденного по табл. 2; количество миллилитров 0,1 моль/дм³ (н.) раствора серноватистокислого натрия вычисляют, умножая разность количества миллилитров 0,1 моль/дм³ (н.) раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого растворов, на 4 (для титрования берут 25 см³ из 100 см³);

250 и 100 — разведения, см³;

5 — масса навески, г;

25 — объем гидролизата, взятый для кипячения, см³;

0,9 — коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долю углеводов в 100 г хлеба).

Определение массовой доли хлеба ускоренным йодометрическим методом (колориметрическим)

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора, получающейся при окислении сахаров щелочным раствором сернокислой меди (жидкостью Фелинга — смесью растворов 1 и 2).

Окисление Сахаров жидкостью Фелинга проводят по п. Проведение испытания

Полученный после окисления окрашенный раствор в мерной колбе вместимостью 100 см³ или фильтруют через стеклянный фильтр № 4 для удаления осадка закиси меди или после непродолжительного отстаивания осторожно наливают в кювету для фотоэлектроколориметра с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

Затем измеряют интенсивность окраски фотоэлектроколориметром при длине волны 630 нм (красный светофильтр против дистиллированной воды). По оптической плотности на градуировочном графике находят концентрацию сахара.

Построение градуировочного графика

Глюкозу доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 70⁰С, взвешивают 1 г на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят количественно дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки и тщательно перемешивают (основной раствор глюкозы).

В три мерные колбы вместимостью по 100 см³ пипеткой вместимостью 10 см³ переносят соответственно 10, 20 и 30 см³ основного раствора глюкозы, доводят каждую колбу до метки и перемешивают. Таким образом получают растворы глюкозы соответственно 0,1 %; 0,2 %; 0,3 %-ные.

Для проведения реакции в три мерные колбы вместимостью по 100 см³ вносят пипеткой по 30 см³ жидкости Фелинга (смесь растворов 1 и 2)и по 25 см³ 0,1 %-ного раствора глюкозы. Окисление раствора и охлаждение проводят, как описано в п. Проведение испытания.

После доведения раствора до метки и непродолжительного отстаивания для осаждения осадка закиси меди раствор колориметрируют. Таким же образом проводят реакцию с 0,2 и 0,3 %-ными растворами глюкозы, а также с дистиллированной водой.

По полученным данным для каждого раствора рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности и по ним строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают концентрацию глюкозы, на оси ординат — оптическую плотность.

Массовую долю хлеба вычисляют по формуле:

X₂ = а*2,5*100*0,9*100

m*48

где а — массовая доля сахара, найденная по градуировочному графику в 100 см³ раствора, г;

m - масса навески продукта, г;

2,5 -коэффициент, учитывающий общий объем раствора;

0,9 -коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долю углеводов в 100 г хлеба).

Поиск по сайту: