Определение содержания общего фосфора

Определение содержания общего фосфора проводят по
ГОСТ 9794 - 74 «Продукты мясные. Метод определения содержания общего фосфора».

В случае использования фосфатов при производстве вареных продуктов из свинины их содержание не должно превышать 0,4 % в пересчете на фосфор.

ГОСТ 9794 -74 распространяется на вареные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, а также на мясные фаршевые консервы и устанавливает гравиметрический и фотометрический' методы определения содержания общего фосфора.

Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают. Подготовленную для испытания пробу по п. 1.2 помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 мл, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре 4±2° С до окончания испытаний.

Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

Приготовление осаждающего реактива

Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см³ дистиллированной воды.

Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см³ дистиллированной воды и добавляют 85 см³ азотной кислоты.

К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.

Раствор III. К 100 см³ дистиллированной воды добавляют 35 см³ азотной кислоты и 5 см³ хинолина.

Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов 1 и II при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 280 см³ ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяцев.

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см³ азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение
5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовойгорелке). Затем охлаждают, добавляют 5 см³ серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.

После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см³ дистиллированной воды и нагревают в течение 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см³, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 см³ азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см³, пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана. К содержимому стакана приливают 50 см³ осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр. Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре 200±5°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 см³.

Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 200±5°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание общего фосфора (X) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле

X = 0,0146 т₁ 100

т₀ '

где т₀ — масса испытуемой пробы, г;

т₁ — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг; 0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Приготовление раствора карбонатсульфита

Раствор I. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды.

Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см³ дистиллированной воды.

К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.

Приготовление раствора молибденовокислого аммония.

Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см³ дистиллированной воды.

Раствор II. 75 см³ серной кислоты растворяют в 125 см³ дис тиллированной воды.

Раствор II постепенно добавляют к раствору I и перемешивают.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.

Приготовление стандартного раствора фосфата

4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.

10 см³ приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фосфора в 1 см³.

Проведение цветной реакции

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ вносят следующие количества стандартного раствора в мл; 1; 2; 3; 4; 5; 6, что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.

Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см³, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см³ дистиллированной воды.

Во все колбы добавляют по 2 см³ раствора молибденовокислого аммония и по 2 см³ раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см³ раствора карбонатсульфита. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении дистиллированной воды.

Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

Построение градуировочного графика

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20x20 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора (мг в 100 см³ окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат.

Проведение испытания

3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 15 см³ серной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке). Колбуохлаждают, добавляют 10 см³ перекиси водорода и снова нагревают. Если раствор темнеет, добавляют еще 5—10 мл перекисиводорода и снова нагревают. Нагревают и добавляют перекись водорода до тех пор, пока раствор в колбе после кипячения в течение 15 мин будет светлым и прозрачным.

После остывания горло колбы смывают дистиллированной водой из промывалки и нагревают содержимое до кипения.

Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет при охлаждении.

Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см³ минерализата из колбы вместимостью 250 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и добавляют для нейтрализации свободной серной кислоты 1 н. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минерализата. Для этого 4 см³ минерализата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и титруют из бюретки 1 н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего в мерную колбу вместимостью 100 см³ добавляют 2 см³ раствора молибденовокислого аммония и 2 см³ раствора гидрохинона. Через 10 мин вносят по каплям из пипетки 10 см³ раствора карбонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Содержание фосфора вычисляют с помощью градуировочного графика.

Содержание общего фосфора (X ₁) в мг на 100 г продукта вы­числяют по формуле

X ₁₌ С 250 100

т 4

где С —количество фосфора, содержащегося в 100 см³ окрашенного раствора, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса испытуемой пробы, г;

4 — количество минерализата, взятое для цветной реакции,
см³;

250 — общий объем минерализата, см³.

Поиск по сайту: