Аргентометрический метод по Мору

Сущность метода

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромово-кислого калия в качестве индикатора

Проведение испытания

Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 см³ горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см³. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определении титруемой кислотности исследуемых продуктов.

20 см³ полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу ив зависимости от рН среды нейтрализуют либо раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата.

В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 см³ полученного фильтрата и, не добавляя фенолфталеина, вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или серной кислоты и 1 см³ раствора хромово-кислого калия, затеи титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски. Нейтрализацию фильтрата можно проводить и следующим образом: в приготовленный и отмеренный в коническую колбу раствор опускают небольшой кусочек лакмусовой бумаги, затем добавляют на кончике шпателя несколько кристаллов кислого углекислого калия до появления синего окрашивания лакмусовой бумаги. Избыток кислого углекислого калия не влияет на результаты анализа. После прекращения выделения пузырьков в растворе в вытяжку добавляют 1 см³ раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски.

Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Х₁) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

Х_{1= V*M*c *V1 * 0,1}

m _V2

где V — объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм³;

М — молярная масса хлористого натрия М (NаС1) = 58,45 г/моль;

m — масса навески продукта, г;

_V1— объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, см³;

_V2 — объем фильтрата, взятый для определения, см³.

Определение массовой доли жира.

Определение массовой доли жира проводят по
ГОСТ26183-84 «Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Метод определения жира».

Метод основан на экстракции жира из продукта органическим растворителем в аппарате Сокслета, испарении растворителя и определении массы экстрагированного жира или обезжиренного остатка с последующим вычислением массовой доли жира.

После тщательного перемешивания пробы для мясных и мясорастительных консервов отбирают навеску для испытаний массой 6,0 г. Навеску сушат до постоянной массы в соответствии с требованиями ГОСТ 9793—74 и ГОСТ 8756.2—82.

При определении массовой доли жира по массе экстрагированного жира приемную колбу аппарата Сокслета вместе с кусочками фарфора или пемзы, предназначенными для обеспечения равномерного кипения, сушат в сушильном шкафу при температуре 105° С до постоянной массы.

При определении массовой доли жира по обезжиренному остатку гильзу предварительно сушат при температуре 105° С не менее 0,5 ч.

Подготовленную для анализа пробу переносят количественно из бюксы или фарфоровой ступки в гильзу из фильтровальной бумаги, куда помещают также смоченную эфиром (вату, использованную для удаления остатков продукта. При определении жира по обезжиренному остатку гильзу или несколько гильз помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

В приемную колбу наливают растворитель в объеме, превышающем в 1,5 раза вместимость экстрактора, и подсоединяют ее к экстрактору.

Колбу нагревают на песчаной или водяной бане с закрытой спиралью. Экстрагирование проводят в течение 6—8 ч, при этом в течение 1 ч должно быть - не менее 5 и не более 10 сливов растворителя.

Проверку полноты экстракции жира проводят путем выпаривания нескольких капель растворителя, стекающего из экстрактора на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться следов жира.

Массовую долю жира определяют путем взвешивания обезжиренного остатка или колбы с экстрагированным жиром.

При определении жира по обезжиренному остатку вынимают гильзы из экстрактора, помещают в бюксы с крышкой и выдерживают до испарения остатка растворителя в вытяжном шкафу, а затем высушивают в сушильном шкафу три температуре 105° С в течение 1 ч, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.

При определении жира по массе экстрагированного жира колбу с жиром отсоединяют от аппарата и отгоняют растворитель, используя песчаную или водяную баню, а затем колбу с экстрагированным жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 1 ч и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.

Массовую долю жира по обезжиренному остатку (X) в процентах вычисляют по формуле:

X= (т₁-m₂) * 100

m

где т₁ — масса бюксы с гильзой перед экстракцией, г;

т₂ — масса бюксы с гильзой после экстракции, г;

т — масса навески, г.

Массовую долю жира по массе экстрагированного жира {Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

X ₁= (т₃-m₄) * 100

m

где т₃ — масса колбы с жиром, г;

т ₄— масса колбы, г;

т — масса навески, г.

Поиск по сайту: