Качественное определение крахмала

На кусок фильтровальной бумаги наносят небольшое количество колбасного фарша, добавляют несколько капель дистиллированной воды и тщательно перемешивают. На полученную «кашицу» наносят по каплям раствор Люголя. При наличии крахмала поверхность окрашивается в синий или черно-синий цвет.

Количественное определение крахмала

Помещают 20 г фарша (с точностью до 0,01 г) в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают небольшими порциями 80 мл 10%-ной соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.

Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному холодильнику, ставят на плитку с асбестовой сеткой или колбонагреватель и кипятят 15 мин, периодически перемешивая содержимое колбы вращательными движениями. Смесь охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Вносят 25 см³ фильтрата пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют одну каплю 1%-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10%-ным раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи розовой окраски. Тотчас же добавляют в колбу по каплям 10%-ный раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски, а затем еще 2—3 капли этой же кислоты, чем обеспечивается слабо-кислая реакция раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору пипеткой добавляют 1,5 см³ 15%-ного раствора желтой кровяной соли и затем 1,5 см³ 30%-ного раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят его объем дистиллированной водой до метки, в случае образования пены добавляют 1—3 капли серного эфира, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Вносят 10 см³ прозрачного бесцветного фильтрата (при контрольном определении — 10 см³ дистиллированной воды) пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ жидкости Фелинга, перемешивают содержимое легким взбалтыванием и кипятят 3 мин.

После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшему осадку закиси меди.

В коническую колбу вместимостью 100—250 см³ пипеткой вносят 20 см³ отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют 10 см³ 30%-ного раствора йодистого калия и 10 см³ 25%-ного раствора серной кислоты. В результате взаимодействия йодистого калия с солью окиси меди (не восстановленной сахаром) образуются закисная йодистая медь, сульфат калия и свободный йод. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор тотчас же титруют 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 см³ 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутком между каплями) до полного исчезновения синей окраски раствора. Точно так же производят титрование контрольного раствора. Нейтрализацию гидролизата 10%-ным раствором щелочи удобно производить из бюретки с зажимом Мора, снабженной на конце длинной, оттянутой в капилляр трубкой. Если раствор йодистого калия имеет желтоватый цвет, его необходимо обесцветить добавлением по каплям 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия.

Титрование 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия рекомендуется проводить из микробюретки.

Массовую долю крахмала (X), % вычисляют по формуле:

X = (250-2) х 50 х 100 х а = 248 х а, где

20 х 25 х 10

где (250—2) — объем гидролизата с поправкой на объем осадка, см³; 25 — объем фильтрата, взятый для нейтрализации и осаждения белков, см³; 50 — разбавление фильтрата после нейтрализации и осаждения белков, см³; 20 — навеска образца, г; 10 — объем гидролизата, взятый для кипячения, см³; а— количество крахмала, соответствующее объему 0,1 моль/ дм³ раствора тиосульфата натрия, г (см. таблицу 2).

Объем точно 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия (Х₁) вычисляют по формуле:

Х₁ = К х (V – V₁) х 100, где

К — поправка к титру 0,1 моль/ дм³ раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001моль/ дм³; V— объем 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл; V₁ — объем 0,1 моль/ дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³; 100 — разбавление гидролизата после кипячения, см³; 20 — объем титруемого раствора, см³.

Поиск по сайту: