Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов (для изделий с содержанием хлорида натрия не менее 1,0 %) проводят в соответствии с ГОСТ 51480-99 (ИСО 1841-1-96) «Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли хлоридов. Метод Фольгарда» или ГОСТ 9957-73«Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия» методом Мора. Полученные показатели должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 52196-2003 «Изделия колбасные вареные. Технические условия».

Метод Мора

ГОСТ 9957-73«Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия» распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.

Методика определения хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу Мора

Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3—4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

5 г измельченной пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см³ дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см³ фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копчепых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных к жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40°С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5—10 см³ фильтрата титруют 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии
0,5 см³ раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = 0,00292 х К х v х 100 х 100,

v ₁х m

где 0,00292—количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, г;

К —поправка к титру 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра;

v — количество 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см³;

v ₁— количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³;

m— навеска, г.

Метод Фольгарда

Массовая доля хлоридов в мясе и мясных продуктах выражается в процентах.

Метод основан на осаждении белков и оттитровывании раствора нитрата серебра раствором роданида калия в кислой среде в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.

!!! Вода, используемая для приготовления реактивов, должна быть дистиллированной и не должна содержать галогенов.

Пробу на отсутствие галогенов проверяют следующим образом: к 100 см³ воды добавляют 1 см³ азотнокислого серебра (АgN0₃) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ и 5 см³ азотной кислоты (НN0₃) молярной концентрации 4 моль/дм³. Допускается только легкое помутнение.

Методика проведения

От подготовленной пробы (см. п. 2.2.) отбирают около 10 г испытуемой пробы, взвешанной с точностью до третьего десятичного знака. Пробу количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и проводят удаление белковых веществ. Для этого в колбу с навеской добавляют 100 см³ горячей воды и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане, периодически встряхивая, и оставляют при комнатной температуре для охлаждения. Затем добавляют последовательно 2 см³ раствора А, приготовленного следующим образом: 106 г 3-водного железистосинеродистого калия [К₄Fе(СN)₆ х ЗН₂0] растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки водой) и 2 см³ раствора Б, приготовленного следующим образом: 220 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СН₃СОО)₂ х 2Н₂0] растворяют в воде и добавляют 30 см³ ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки водой). Колбу с содержимым тщательно взбалтывают после каждого прибавления и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем до метки водой. Тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Примечание — Фильтрат можно использовать для определения содержания нитратов и нитритов.

В коническую колбу пипеткой переносят 20 см³ фильтрата, добавляют мерным цилиндром 5 см³ разбавленной азотной кислоты и в качестве индикатора 1 см³ железоаммонийных квасцов.

В ту же коническую колбу пипеткой вносят 20 см³ раствора азотнокислого серебра, добавляют мерным цилиндром 3 см³ нитробензола или гептилового спирта и тщательно перемешивают. Энергично встряхивают до коагуляции осадка. Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия до появления стойкого розового окрашивания. Измеряют объем раствора роданистого калия, израсходованного на титрование, и результат записывают в виде числа, кратного 0,05 см³.

Проводят два единичных определения в одинаковых условиях.

Массовую долю хлоридов (W _Cl),%, вычисляют по формуле:

W _Cl = 58,44 х V₂ – V₁ х С,

m

где V₁ — объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см³;

V₂ — объем раствора роданистого калия, израсходованный на контрольное титрование, см³;

С — концентрация раствора роданистого калия, моль/дм ³;

m — масса навески, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака и записывают в виде числа, кратного 0,05 %.

Поиск по сайту: