|
|||||||
АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция |
Атомна адсорбційна спектроскопія (ААС)
• Принцип: Атоми металів випаровуються у полум'ї ї • Застосування в фармацевтичному аналізі:
-Визначення залишкових домішок металів в ЛЗ. -Ідентифікація і визначення металів в ЛЗ.
• Переваги методу: більш чутливий, ніж АЕС, високо • Обмеження:
-Застосовується тільки для визначення металів. -Кожен елемент потребує іншої катодної лампи
Хімічні методи аналізу: визначення числових показників (кислотне число, йодне число, ефірне, перекисне, число омилення), вагові і об’ємні методи аналізу, прийняті в аналітичній хімії.
Метою хімічного методу дослідження лікарських засобів є встановлення наявності складових частин та їх кількісних співвідношень. Хімічний метод аналізу поділяється на якісний і кількісний. Якісні досліди дають також приблизні дані про кількісні відношення при порівнянні результатів, одержаних при аналізі відомих кількостей досліджуваної і чистої речовини. Такі напівкількісні досліди застосовуються в фармацевтичній хімії для виявлення в лікарських засобах домішок іонів С1-, SО2-4, N1+4, Са2+, Fе3+, Zn2+, важких металів та арсену за допомогою еталонних розчинів. В Ф VIII поміщені такі досліди з еталонними розчинами: Методи кількісного аналізу поділяються на вагові, об'ємні і газометричні. Ваговий аналіз основується, найчастіше, на осадженні, відгонці і екстракції. Осадження полягає у виділенні з розчину лікарського засобу малорозчинної сполуки, яку відфільтровують, промивають, висушують (або прожарюють) і зважують. Цей метод застосовується як для неорганічних препаратів (наприклад, магній-сульфату), так і для органічних (наприклад, для кофеїну). Відгонка основується на видаленні летких складових частин та їх зважуванні (часом об'ємному вимірюванні, або зважуванні залишку). З відгонкою безпосередньо пов'язане пряме прожарювання препаратів, застосовуване при кількісному визначенні натрій-бікарбонату. Екстракція застосовується при аналізі мазей, таблеток, рослинного матеріалу тощо і полягає у селективному розчинюванні складових частин відповідними розчинниками з наступною їх відгонкою з розчину та зважуванні залишку. Для цієї мети часто вживають апарат Сосклета. Об'ємні методи основуються на нейтралізації, оксидаційно-відновних процесах, осадженні та комплексоутворюванні. Метод нейтралізації може бути ацидиметричним або алкаліметричним і застосовується при визначеннях мінеральних і органічних кислот, амідів карбонових і сульфонових кислот, амоніаку, лугів, карбонатів, боратів, цитратів, солей алкалоїдів і т. д. Еквівалентна точка може бути встановлена індикаторами або електрометричним шляхом (див. попередній розділ). На оксидаційно-відновних процесах основана йодометрія, перманганатометрія, цериметрія, броматометрія і ін. При йодометрії титруємо розчинами йоду, натрій тіосульфату. Йодометрія застосовується для визначування активного хлору, міді сульфату, натрію нітриту, воденьпероксиду, сульфітів, заліза ІІІ-хлориду тощо. При перманганатометрі ї титруємо розчинами калій-перманганату, натрій-оксалату і оксалатної кислоти; метод застосовується для визначення магній-пероксиду, залізо ІІ-сульфату, солей кальцію, натрій-нітриту і ін. При броматометрії титруємо розчином калій-бромату, титр якого може бути встановлений натрій-арсенітом. Броматометрія застосовується при кількісному визначенні фенолів, амінів, сполук арсену, стибію і ін. При цериметрії титруємо розчином церій ІV-сульфату, в х р о м а т о м e т р і ї — розчином калій-пірохромату, а в гіпохлоритем е т р і ї — розчином кальцій-гіпохлориту; останні методи тільки рідко застосовуються для дослідження лікарських засобів. На методах осадження основана аргентометрія, меркуриметрія та титрування розчинами калій-ферроціаніду. Аргентометрія застосовується для визначення іонів С1-, Вг-, J-, CN-, SCN-, Аg+. Індикаторами найчастіше вживаються: за Мором — калій-хромат, за Фаянсам — адсорбційні індикатори, за Фольгардом — залізоамонійний галун. Крім цього, як індикатор вживають пірамідон, який після закінчення титрування оксидується, утворюючи фіолетове забарвлення (див. стор. 355). Останній індикатор рекомендується Г. А. Вайсманом особливо для титрування солей алкалоїдів. В меркуриметрії титруємо розчинами ртуть ІІ-нітрату; цей метод застосовується для аналогічних визначень, як у випадку аргентометрії. Як індикатор вживають найчастіше дифенілкарбазон, який змінює забарвлення в кінцевій точці титрування в фіолетовий колір. Титрування калій-ферроціанідом в присутності К3Fe(СN)6 і дифеніламіну застосовується для визначення сполук цинку (див. стор. 113). Метод комплексоутворювання оснований на утворенні водорозчинних стійких комплексів при взаємодії титрованого розчину з реактивом. Застосовується для визначення іонів ціану. Кінцеву точку титрування пізнаємо по помутнінню розчину. Комплексонометрія (хелатометрія) полягає у титруванні Са2+, Мg2+, Zn2+ і інших катіонів розчином динатрійної солі етилендіамінте-траацетатної кислоти С2Н4М2(СН2СООН)2• (СН2СОNа)2 (комплексон III, трилон Б). При цьому випадають нерозчинні солі комплексону, а кінець титрування пізнають за зміною забарвлення відповідних індикаторів (еріохромовий чорний і ін.). Йодхлорометричний метод був розроблений Я. А. Фіалковим і його учнями. Метод полягає у титруванні лікарських засобів розчином JClв хлоридній кислоті. В залежності від лікарського засобу проходить або йодування або оксидація. Метод рекомендується для визначення тифену, етазолу, ароматичних амінів, фенолів тощо. Йодатометричний метод застосовується головним чином для визначення гідразину і його похідних. Цей метод рекомендується Г. А. Вайсманом для кількісного визначення фтивазиду. Біологічні методи аналізу: проводяться на тваринах (мавпи, кішки, щурі), визначаються в одиницях дії; кролі – пірогенність.
Поиск по сайту: |
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.) |