Визначення ВООЗ

(WHO TRS 823, 1992)

Валідація аналітичних методик і випробувань – це документована дія, яка підтверджує, що будь-яка методика, процес, обладнання, сировина, діяльність або система дійсно приводять до очікуваних результатів.

Мета валідації – гарантування, що вибрана методика буде давати відтворювані і достовірні результати відповідно до поставлених цілей.

Цілі методик аналізу:

· контроль виробництва;

· оцінка відповідності лікарських засобів вимогам їх специфікацій;

· виявлення фальсифікованих лікарських засобів;

· оцінка якості роботи лабораторій.

Надання даних з валідації аналітичних методик при реєстрації лікарських засобів або для монографій фармакопей передбачено спеціальними директивами ЄС та документами ВООЗ.

Дуже важливою частиною фарманалізу є встановлення чистоти препарату, адже забруднення ліків різними сторонніми домішками, як правило, знижує фармакологічний ефект, а у випадку забруднення отруйними домішками робить його небезпечним для життя людини.

Майже всі ЛЗ містять ті чи інші домішки сторонніх речовин. ЛЗ можуть бути забруднені:

1. різними допоміжними матеріалами (залишки розчинників, фільтруючих матеріалів);

2. із-за відхилень у технологічних процесах або недостатньої очистки препарату з’являються продукти проміжних та побічних реакцій або домішки вихідних речовин;

3. апаратура (важкі метали у настойках);

4. неправильне зберігання (CHCl₃ фосген+ CHl окислення)

Завищена вологість – гідроліз аспірину саліцил. Кислота(0,3%) – тройчатка і навпаки – MgSO₄ 5H₂O захист від звітрювання.

ДФУ вимагає або повної відсутності домішок, або зазначає граничний їх вміст, який не впливає на якість препарату і його терапевтичний ефект.

Загальні положення при визначенні чистоти і вмісту домішок:

1) вода і всі реактиви повинні бути вільними від іонів, на вміст яких проводиться випробування;

2) пробірки, в яких проводять спостереження, повинні бути безколірними і однакового діаметру;

Еталон – це зразок, що містить точно визначену кількість домішки, що визначається (напівкількісний метод)

3) наважки для виготовлення еталонних розчинів відважуються з точністю до 0,001г

4) помутніння і опалесценцію розчинів спостерігають в світлі, що проходить на темному фоні, а забарвлення у відбитому світлі на білому фоні

5) реактиви до випробуваного і еталонного розчинів необхідно додавати одночасно і в однакових кількостях.

6) Якщо в АНД, ДФ зазначено, що в даній концентрації розчину не повинна визначатись та чи інша домішка, то роблять так: до випробуваного розчину додають зазначені реактиви крім основного реактиву, що що відкриває дану домішку. Потім розчин ділять на дві частини: до одної додають основний реактив і обидві частини порівнюють. (не повинно бути помітної різниці).

Аналіз лікарського препарату – субстанції (анальгін) та його лікарських форм має певні відміни.

Так, при аналізі субстанції особлива увага звертається на такі показники, як розчинність, наявність домішок, втрата маси при висушуванні, температура плавлення, кількісний вміст, бактеріологічна чистота.

Розчини 25%; 50% прозорість, колірність, стерильність, пірогенність;

Таблетки - фармакотехнологічні випробування розпадання, міцність на стирання, стійкість до роздавлювання, розчинення.

Якісний і кількісний експрес-аналіз відіграє суттєву роль при:

· Аналізі лікарських засобів в умовах аптек (екстемпоральна рецептура)

· Проведенні тестів в лабораторіях територіальних державних інспекцій з контролю якості лікарських засобів при підозрі на підробку ГЛЗ.

Якісний експрес-аналіз проводиться шляхом:

· Крапельних кольорових та осаджувальних реакцій

· На імпрегнованому папері

Кількісний експрес-аналіз передбачає швидке виконання і незначні витрати аналізованого об’єкту і реактивів. Бажано підбирати такі кількості випробуваних речовин, щоб витрачалось не більше 1-2 мл титрованого розчину. Як правило, на аналіз відбирається 1-2 мл рідкої лікарської форми або 0,05 г порошкової. Наважку лікарського засобу вміщують у невелику колбочку або пробірку, додають необхідні розчинники, індикатор і титрують із мікробюретки або пипетки. Доцільно мати набір пипеток по кількості титрованих розчинів.

m = V х К х Т х В /C, де

m – наважка

Т – титр

V - кількість титрованого розчину

К – коефіцієнт поправки

В – об’єм мікстури або загальна маса

C – вміст діючої речовини в г

С_г= V х К х Т х В/ m

С_%= V х К х Т х 100/ m

Поиск по сайту: